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[发明专利]一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法-CN202211232337.6有效
发明人：徐鹏亮;滕文彬;张生安 -专利权人：山东海科新源材料科技股份有限公司
申请日： 2022-10-10 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氯磺酰亚胺的提纯装置及方法，涉及化工生产技术领域，包括反应釜，所述反应釜通过管道一连接有降膜蒸发器，所述管道一上安装有蒸发器进料泵，所述降膜蒸发器通过管道二连接有气液分离器，所述气液分离器通过管道三连接有冷凝器本发明通过采用降膜蒸发器脱除双氯磺酰亚胺的重组分杂质，减少了双氯磺酰亚胺的停留加热时间，避免了双氯磺酰亚胺的分解聚合，且由于双氯磺酰亚胺在降膜蒸发器中呈薄膜状因此传热效率大大提高，降低了蒸馏双氯磺酰亚胺的能耗
一种双氯磺酰亚胺提纯装置方法

[发明专利]N-三氟甲基磺酰邻苯二甲酰亚胺合成方法及应用-CN202210768940.X有效
发明人：邵欣欣;邢姝雅 -专利权人：杭州师范大学
申请日： 2022-06-30 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了N‑三氟甲基磺酰邻苯二甲酰亚胺合成方法及应用。本发明首先将酞酰亚胺钾加入到有机溶剂中，形成酞酰亚胺钾溶液；将三氟甲基亚磺酰氯加入到有机溶剂中，配制成三氟甲基亚磺酰氯溶液；然后将三氟甲基亚磺酰氯溶液分段加入酞酰亚胺钾溶液；最后将反应体系升至常温，反应18～36小时，得到N‑三氟甲基磺酰邻苯二甲酰亚胺。本发明还提供了N‑三氟甲基磺酰邻苯二甲酰亚胺作为三氟甲基亚砜化试剂的应用，应用底物为烯丙醇衍生物或肉桂醇衍生物。本发明的产品可作为一种亲电的三氟甲基亚砜化试剂，其结构稳定，易于存放，反应活性高。
甲基磺酰邻苯二甲亚胺合成方法应用

[发明专利]一种甲磺酸中甲磺酸烷基酯与甲磺酰氯含量的GC/FID测定方法-CN202011480629.2在审
发明人：石利平;陈本顺;叶金星;李大伟;徐春涛;马骧;刘晶;钱若灿;汝彬彬;张闯;占继田;陆梦云 -专利权人：江苏阿尔法药业有限公司
申请日： 2020-12-16 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲磺酸（MsOH）中甲磺酸烷基酯与甲磺酰氯含量的GC/FID测定方法，即甲磺酸甲酯（MMS），甲磺酸乙酯（EMS），甲磺酸异丙酯（IMS）和甲基磺酰氯（MsCl），其特征在于：将甲磺酸经过水与二氯甲烷萃取，分层处理后，通过气相色谱和氢火焰离子检测器（GC/FID），采用内标法定量检测甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯，甲磺酸异丙酯和甲基磺酰氯的含量。本方法提供的检测方法，将甲磺酸甲酯MMS、甲磺酸乙酯EMS，甲磺酸异丙酯IMS和甲基磺酰氯MsCl合并在一个方法中检测，提高了检测效率，萃取方法简单有效，且灵敏度高，回收率好。
一种甲磺酸中甲磺酸烷基甲磺酰氯含量 gc fid 测定方法

[发明专利]甲苯磺酰氯合成新方法-CN03115120.5无效
发明人：陈钟秀;丁同富 -专利权人：浙江大学
申请日： 2003-01-20 - 公布日： 2003-08-20 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲苯磺酰氯合成新方法。以甲苯原料，以氯磺酸、三氯氧磷为磺化剂，以无机氨盐为磺化助剂的合成甲苯磺酰氯的新方法。该法是原料甲苯在磺化剂氯磺酸、三氯氧磷及磺化助剂作用下，经氯磺化反应后，反应液经低温水解，再经溶剂萃取、水洗、分去水层。油相在小于5℃下结晶、过滤，干燥，固体即为对甲苯磺酰氯。滤液经减压蒸馏，除去溶剂，即得以邻甲苯磺酰氯为主的磺化油。总收藏率可达98.8％。
甲苯磺酰氯合成新方法

[发明专利]脲基连接的吲哚-苯并咪唑衍生物及其合成-CN201610412474.6在审
发明人：康从民;王新颖;刘益州;焦林如 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2016-06-14 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07D403/12 文献下载
摘要：式中取代基R1、R7可以为氢，甲基，乙基，烯丙基，苄基，甲酰基，乙酰基，甲磺酰基，苯磺酰基，对甲苯磺酰基；R2、R3、R4、R5、R6、R8、R9、R10、R11可以为氢，甲基，乙基，烯丙基，苄基，磺酰基，苯磺酰基，对甲苯磺酰基，氟代甲基，氟代乙基，氟代丙基，氯代甲基，氯代乙基，氯代丙基，氰基，甲氨基，二甲氨基，乙胺基，二乙胺基，硝基，磺氨基，甲氧基，氨甲基，乙酰基，甲氧羰基，氨基甲酰基，N-甲基氨基甲酰基
连接吲哚苯并咪唑衍生物及其合成

[发明专利]一种间歇法生产高纯度甲基磺酰氯的方法-CN02123805.7在审
发明人：刘晓民 -专利权人：河北亚诺化工有限公司
申请日： 2002-07-04 - 公布日： 2004-01-07 - 主分类号： C07C309/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种间歇法生产高纯度甲基磺酰氯的方法，属于化工行业有机合成技术领域。在盐酸水溶液中，用二甲基二硫与氯气反应生产甲基磺酰氯，其特点是将反应生成的HCl尾气经填料氯化－吸收塔进一步与氯气反应，回收反应尾气中所挟带的二甲基二硫，循环套用氯化过程中的盐酸母液，同时对甲基磺酰氯粗品进行逆流洗涤，再经精馏处理，得到高纯度的甲基磺酰氯成品。
一种间歇生产纯度甲基磺酰氯方法

[发明专利]一种2-氯-3-烷氧基甲基-4-甲磺酰基苯甲酸的制备方法-CN201910959534.X在审
发明人：赵东江;罗正;伍斌;丁慧;黄超群 -专利权人：江西天宇化工有限公司
申请日： 2019-10-10 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑氯‑3‑烷氧基甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的制备方法，所述方法包括以下步骤：原料2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯在碱性物质存在下于三级醇溶剂中发生酯解反应得到2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸盐；2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸盐在碱性物质存在下与醇反应或者将2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸盐与碱金属醇盐反应，得到所述2‑氯‑3‑烷氧基甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸。本发明提供的制备方法以三级醇为溶剂，原料在碱性物质存在下发生酯解反应，降低了杂质的含量，目标化合物的收率和品质得到了大幅的提升，为最终合成高品质环磺酮和呋喃磺草酮原药提供了保障。
一种烷氧基甲基甲磺酰基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种酰氯水解过程降低损耗提升收率的办法-CN201510276925.3在审
发明人：吴建国;孙强 -专利权人：南通沃兰化工有限公司
申请日： 2015-05-27 - 公布日： 2015-11-11 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种酰氯水解过程降低损耗提升收率的办法，包括以下步骤：步骤1：将甲苯与氯磺酸在催化剂氯化铵的作用下，在30~50℃温度下磺化得到产品对甲苯磺酰氯；步骤2：将浓度为30~35%的对甲苯磺酰氯生产工艺副产盐酸加入水解釜中，通过冷冻冷却至-11~-10℃；步骤3：将磺化好的料液缓慢滴入水解釜中，经分离得到对甲苯磺酰氯，本发明在水解过程中水中硫酸浓度逐步提升导致氯化氢在水中的溶解度降低，氯化氢被赶出的同时带出磺化料液接触水瞬间所产生的热量，有效的控制整个水解釜内的温度低于规定值，同时能有效的将水解瞬间的温度降低，减少对甲苯磺酰氯的分解，降低损耗，提升收得率。
一种水解过程降低损耗提升收率办法

[发明专利]含氯酰草膦的除草剂组合物及其应用-CN201811217426.7在审
发明人：贺红武;谭效松;彭浩 -专利权人：华中师范大学
申请日： 2018-10-18 - 公布日： 2020-04-28 - 主分类号： A01N57/22 文献下载
摘要：本发明涉及植物保护技术领域，具体涉及一种含氯酰草膦除草剂组合物及其在防除农业杂草上的应用。该除草剂组合物含有活性组分A和活性组分B，所述活性组分A为氯酰草膦，所述活性组分B选自氯吡嘧磺隆、甲基碘磺隆钠盐、酰嘧磺隆、氯嘧磺隆、环丙嘧磺隆、氟酮磺隆、氟磺隆、三氟甲磺隆、甲基二磺隆、丙苯磺隆、啶磺草胺、唑嘧磺草胺、双氟磺草胺等，所述活性组分A与所述活性组分B的质量比为1∶0.001～100。本发明所述的含氯酰草膦除草剂组合物，用药量少，防效高，减轻了环境的负担，有利于人、畜、有益生物及环境生态的安全，符合可持续发展的要求。
含氯酰草膦除草剂组合及其应用

[发明专利]一种用于双氯磺酰亚胺氟化反应的氟化剂、其制备方法和应用-CN202111621007.1在审
发明人：张鹏;韩文锋;张苗苗;张昭;宋蔚昌;刘飞 -专利权人：浙江诺亚氟化工有限公司
申请日： 2021-12-27 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07F15/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于双氯磺酰亚胺氟化反应的氟化剂、其制备方法和应用，所述氟化剂的制备方法包括以下步骤：(1)将Fe盐与PQ3(Q＝Me、Et或iPr)在溶剂中混合反应，制得中间体B；(2)将中间体B与原料A在溶剂中进行C‑F键的活化反应，得到用于双氯磺酰亚胺氟化反应用的氟化剂。本发明通过筛选特定的配体，制备得到含有金属氟键的有机金属配合物，并将此配合物作为氟化剂应用到了双氯磺酰亚胺的氟化反应中，可以在高收率下得到高纯双氟磺酰亚胺。本发明的氟化剂应用到双氯磺酰亚胺的氟化反应中，副反应少，产品收率高，产品提纯容易，具有在不使用无水氟化氢的情况下，低三废、低能耗，是一种安全、环保制备双氟磺酰亚胺的合成方法。
一种用于双氯磺酰亚胺氟化反应制备方法应用

[发明专利]一种盐酸法舒地尔起始物料中有关物质的检测方法-CN202010142042.4有效
发明人：陈云建;杨建玲 -专利权人：昆药集团股份有限公司
申请日： 2020-03-05 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸法舒地尔起始物料中有关物质的检测方法，所述的盐酸法舒地尔起始物料中有关物质的检测方法包括供试品溶液制备、对照溶液制备和检测步骤，本发明可用于5‑异喹啉磺酰氯盐酸盐中已知杂质（5‑喹啉磺酸、2‑甲基‑5‑喹啉磺酸、8‑异喹啉磺酸、1‑异喹啉磺酸、1‑氯‑5‑异喹啉磺酰氯、1‑异喹啉磺酰氯）以及未知杂质的检测。
一种盐酸起始物料有关物质检测方法

[发明专利]一种头孢洛林酯中间体母核的制备方法-CN201510105091.X有效
发明人：吴茂江;王军辉;陈超;张清泉;赵亚 -专利权人：国药集团致君（苏州）制药有限公司
申请日： 2015-03-10 - 公布日： 2018-02-16 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种头孢洛林酯中间体母核的制备方法，包括以下步骤将3‑羟基头孢与活化试剂在缚酸剂与有机溶剂存在的条件下进行反应，得到活化后的中间体；所述活化试剂为对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、4‑硝基苯磺酰氯、三氟醋酸酐或三氟甲磺酸酐与现有技术相比，本发明以对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、4‑硝基苯磺酰氯、三氟醋酸酐或三氟甲磺酸酐替代甲磺酰氯减少了剧毒物料的使用，使反应的安全性得到提高，同时，由于活化基团位阻的增加，降低了δ‑3异构体产生的几率
一种头孢洛林中间体制备方法

[发明专利]一种脱氧氟化试剂的制备方法-CN202010453566.5在审
发明人：周晓聪;胡金波;严普查;李原强;刘仁湘;何鑫奕;郑人杰;陈邦鑫;华允宇 -专利权人：瑞博（杭州）医药科技有限公司
申请日： 2020-05-26 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07C381/10 文献下载
摘要：本发明提供的N‑甲苯磺酰基‑4‑氯苯磺酰亚胺氟的制备方法，以对氯苯磺酰氯为原料，经一锅法先制备得到N‑甲苯磺酰基‑4‑氯苯磺酰亚胺氯，后与氟化钾等反应制备得到N‑甲苯磺酰基‑4‑氯苯磺酰亚胺氟。
一种脱氧氟化试剂制备方法

[发明专利]一种非均相催化合成双氟磺酰亚胺锂关键中间体的方法-CN202310413445.1在审
发明人：李永进;习培华;李赣新;张银龙;胡健 -专利权人：浙江健立化学有限公司
申请日： 2023-04-18 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：本发明公开了一种非均相催化合成双氟磺酰亚胺锂电解质关键中间体(化学名：双氯磺酰亚胺)的方法。所述非均相催化方法包括：氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯在非均相催化剂作用下反应，反应结束直接过滤催化剂，并直接套用下一批合成反应中，过滤母液减压分馏收集目标中间体双氯磺酰亚胺馏分。
一种均相催化成双氟磺酰亚胺关键中间体方法

[发明专利]2-（2-氯-5-磺酰基）苯氧基吡啶类化合物的制备方法-CN201610859421.9有效
发明人：李刚;杨素玲;邢云;赵丰;吕允贺;朱彪 -专利权人：安阳师范学院
申请日： 2016-09-29 - 公布日： 2018-07-31 - 主分类号： C07D213/643 文献下载
摘要：2‑（2‑氯‑5磺酰基）苯氧基吡啶类化合物的制备方法，采用的2‑苯氧基吡啶类化合物与芳基磺酰氯反应，将2‑苯氧基吡啶类化合物、芳基磺酰氯、催化剂以及溶剂直接加入反应装置中，在氮气下反应，搅拌加热温度至100℃‑130℃，反应24小时，分离产物得到2‑（2‑氯‑5磺酰基）苯氧基吡啶类化合物。
磺酰基苯氧基吡啶化合物制备方法