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- [发明专利]一种醋酸麦迪霉素的高效合成方法-CN201811250565.X在审
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马建号;徐志清;张荣春
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千辉药业(安徽)有限责任公司
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2018-10-25
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2019-01-11
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C07H17/08
- 本发明公开了一种醋酸麦迪霉素的高效合成方法,具体包括以下步骤:S1、9,2′,3″‑三乙酰麦迪霉素的合成:麦迪霉素与乙酰氯在酰化催化剂三丁基膦作用下反应合成了9,2′,3″‑三乙酰麦迪霉素;S2、醋酸麦迪霉素的合成:步骤S1制备的9,2′,3″‑三乙酰麦迪霉素在乙醇中醇解得到醋酸麦迪霉素;以麦迪霉素、乙酰氯为原料,三丁基膦为催化剂,吡啶为缚酸剂,在较低温度下合成了9,2′,3″‑三乙酰麦迪霉素,反应过程中没有发生分子内异构化和过度酰化的现象,接着经醇解得到了高纯度高收率的醋酸麦迪霉素。
- 麦迪霉素醋酸麦迪霉素乙酰高效合成三丁基膦合成乙酰氯醇解分子内异构酰化催化剂反应合成缚酸剂高纯度收率乙醇酰化催化剂制备
- [发明专利]一种克拉霉素的制备方法-CN202211421468.9在审
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陈新龙
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杭州新曦科技有限公司
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2022-11-14
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2023-03-07
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C07H17/08
- 本发明涉及一种克拉霉素的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:制备红霉素肟,制备肟醚化硅烷化物;选择性甲基化;脱保护;克拉霉素纯化,取克拉霉素粗品溶于纯水、二氯乙烷、异丙醇混合溶剂,先真空加热至60℃溶解,迅速冰浴析出,得到克拉霉素。选用了更为合适的重结晶溶剂,使得克拉霉素的分离更加高效。本发明制备红霉素肟的制备过程中通过采用DMSO/乙醇混合物溶剂,大大简化了合成工艺,获得了更高的收率。制备克拉霉素的过程中,采用了新型的相转移催化剂,同时,克拉霉素纯化的过程中采用了更为合适的重结晶溶剂,仅仅一次重结晶,就可以获得纯度99.5%的克拉霉素,收率可达到87%以上。
- 一种克拉霉素制备方法
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