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- [发明专利]一种丙辛吲哚盐酸盐药物中间体丙辛吲哚的合成方法-CN201510995772.8无效
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廖如佴
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成都卡迪夫科技有限公司
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2015-12-24
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2016-05-11
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C07D209/94
- 一种丙辛吲哚盐酸盐药物中间体丙辛吲哚的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入环辛并(b)吲哚0.081mol,己烷210—260ml,亚硫酸钠0.51—0.55mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至70--75℃,滴加二甲氨基胺丙烷(3)0.11—0.13mol,滴加时间控制在2—3h,保持回流状态8—9h,冷却后,倒入200ml的氯化钠溶液,分去水层,己烷层用盐溶液洗涤,加入200ml氯化钾溶液,加入草酸溶液,调节溶液pH为4—5,分去水层,水层中加入环己烷200ml,用亚硫酸氢钾溶液调节pH至10—11,分出环己烷层,水层用环己烷层提取3—5次,合并环己烷层,用硝酸钠溶液洗涤,脱水剂脱水,蒸出环己烷,得油状物,将其溶于300ml乙腈中,加入草酸调节溶液pH为4—5,析出固体,在三氯乙烯中重结晶,得丙辛吲哚。
- 一种吲哚盐酸药物中间体合成方法
- [发明专利]一种1,4-环己烷二甲酸顺反分离方法-CN202111607229.8在审
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邱志刚;窦清玉
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江苏康恒化工有限公司
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2021-12-27
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2022-04-05
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C07C51/353
- 本发明涉及一种1,4‑环己烷二甲酸顺反分离方法,包括以下步骤:S1将顺反1,4‑环己烷二甲酸混合物和水加入预热釜内,搅拌均匀后预热,获得顺反混合物水溶液;S2将顺反混合物水溶液泵入至管道反应器反应,反应温度220‑255℃,反应时间25‑60分钟,获得第一批反式1,4‑环己烷二甲酸水溶液;S3将第一批反式1,4‑环己烷二甲酸水溶液冷却结晶后离心,获得第一批反式1,4‑环己烷二甲酸和过滤液一;S4将过滤液一泵入管道反应器内,重复S2‑S3操作,获得第二批反式1,4‑环己烷二甲酸和过滤液二,过滤液二通过循环管路泵入预热釜内,将第二批反式1,4‑环己烷二甲酸和第一批反式1,4‑环己烷二甲酸混合,得到最终成品;本发明的方法反应时间段,成品收率高,反式‑1,4‑环己烷二甲酸含量高。
- 一种环己烷甲酸分离方法
- [发明专利]一种环己烷氧化的催化方法-CN201910313922.0有效
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刘金成;王晓钰;赵伟;张锦宏;丁中祥
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广东工业大学
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2019-04-18
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2022-01-11
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C07C55/14
- 本发明属于化学催化的技术领域,尤其涉及一种环己烷氧化的催化方法。本发明提供了一种环己烷氧化的催化方法,包括以下步骤:将三氧化钼或/和负载金属的三氧化钼复合材料与环己烷混合,进行光热催化反应,得到环己烷氧化产物。其中,负载金属的三氧化钼复合材料的制备方法包括以下步骤:步骤一、将钼酸的水溶液与强酸A混合,过滤得到钼酸沉淀物;步骤二、将钼酸沉淀物与强酸B混合,进行溶剂热反应,得到产物;步骤三、将产物冷却后,分散到溶剂中,得到三氧化钼溶液;步骤四、将三氧化钼溶液与金属盐颗粒溶液混合,得到负载金属的三氧化钼复合材料。本发明公开了一种选择性和转化率高的环己烷氧化的催化方法。
- 一种环己烷氧化催化方法
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