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[发明专利]一种2-(2-乙氧基苯氧基)溴代乙烷的工业化制备方法-CN201510380235.2有效
发明人：袁伟成;龙超久;周鸣强;雷三忠;陈宇;郑宁川;王川;袁仕雪 -专利权人：成都丽凯手性技术有限公司
申请日： 2015-07-02 - 公布日： 2016-11-30 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑(2‑乙氧基苯氧基)溴代乙烷的工业化制备方法，属于药物合成领域，其步骤为：以2‑乙氧基苯酚和1,2‑二溴乙烷为原料，在相转移催化剂存在下，滴加入温和的稀碱溶液，进行取代反应，然后经减压蒸馏、重结晶得到2‑（2‑乙氧基苯氧基）溴代乙烷；本发明制备2‑（2‑乙氧基苯氧基）溴代乙烷的工艺，经过了实际工业化生产验证，质量稳定，反应条件温和，操作安全可靠，基本无“三废”污染，1,2‑二溴乙烷可回收套用，工艺重现性好，制备成本低，是一种可靠的2‑（2‑乙氧基苯氧基）溴代乙烷的工业化制备方法。
一种乙氧基苯氧基乙烷工业化制备方法

[发明专利]2,3－二氟－5－溴苯酚的制备方法-CN200710040272.4无效
发明人：袁云龙;金叠;汤秋莲 -专利权人：上海康鹏化学有限公司
申请日： 2007-04-29 - 公布日： 2007-09-19 - 主分类号： C07C39/27 文献下载
摘要：本发明涉及2，3－二氟－5－溴苯酚的制备方法，包括：(1)以2，3，4－三氟硝基苯为原料，如下制备二氟代硝基烷氧基苯：(i)使2，3，4－三氟硝基苯与碱金属或碱土金属的烷基醇盐进行取代反应，所述烷基醇盐中的烷基是C₁～C₇烷基；或(ii)在碱的存在下，使2，3，4－三氟硝基苯与烷基醇进行取代反应，所述烷基醇中的烷基是C₁～C₇烷基；(2)用还原剂将二氟代硝基烷氧基苯还原成二氟代烷氧基苯胺；(3)用溴化剂将二氟代烷氧基苯胺溴化为二氟溴代烷氧基苯胺；(4)将二氟溴代烷氧基苯胺依次经过重氮化和脱氨基反应得到2，3－二氟－5－溴烷氧基苯；(5)将2，3－二氟－5－溴烷氧基苯经脱醚键后得到2，3－二氟－5－溴苯酚。该方法能够以较为简单的工艺，比现有技术更低的成本，较高收率和高纯度制得2，3－二氟－5－溴苯酚产品。
苯酚制备方法

[发明专利]用于制备4-溴代-2-甲氧基苯甲醛的方法-CN201180034580.0有效
发明人： T.J.贾德;V.L.马特雷尔;C.杜尔沃瓦 -专利权人：阿尔比马尔公司
申请日： 2011-07-01 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： C07C45/64 文献下载
摘要：报道了从1，4二溴代2-氟苯进行的4-溴代-2-甲氧基苯甲醛的新合成。首先，经由金属卤素交换并用甲酰基源在0℃下甲酰化来制备2-氟代-4-溴苯甲醛。在结晶后，将这种中间体与甲醇在碳酸钾的存在下反应。随后，使4-溴代-2-甲氧基苯甲醛结晶。
用于制备甲氧基苯甲醛方法

[发明专利]4－溴－1－氧代五氟代硫基苯的制备方法-CN200710138802.9无效
发明人： R·G·西夫雷特;G·S·拉尔 -专利权人：气体产品与化学公司
申请日： 2007-07-10 - 公布日： 2008-01-16 - 主分类号： C07C381/00 文献下载
摘要：提供一种制备溴－1－氧代五氟代硫基苯的方法，该方法包括用溴化剂溴化五氟代硫氧基苯得到溴－1－氧代五氟代硫基苯的步骤。该方法比现有技术制备同类化合物的方法效率更高。
氧代五氟代硫基苯制备方法

[发明专利]一种2-溴-5-甲氧基苯硼酸的制备方法-CN202310676786.8在审
发明人：谢应波;张庆;张华;罗桂云;曹云;轩润禾;李敬岗 -专利权人：上海泰坦科技股份有限公司
申请日： 2023-06-08 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑溴‑5‑甲氧基苯硼酸的制备方法，所述制备方法包括：将3‑甲氧基苯硼酸、三苯基硫磷和N‑溴代丁二酰亚胺混合，进行反应，所述反应后经过淬灭、洗涤、干燥、结晶，得到所述2‑溴‑5‑甲氧基苯硼酸在后处理中不需要柱层析色谱进行分离，通过淬灭，把多余的N‑溴代丁二酰亚胺消耗掉，进行洗涤，以除去反应生成的副产物丁二亚胺，加入有机溶剂结晶、过滤得到的2‑溴‑5‑甲氧基苯硼酸，纯化过程简单，适用于大量2‑溴‑5‑甲氧基苯硼酸的制备。
一种甲氧基苯硼酸制备方法

[发明专利]2-甲氧基-4-氰基苯甲醛的合成方法-CN201010561265.0在审
发明人：马玉慧;李珊珊;张殿举;姜人武;王乃伟 -专利权人：大连凯飞精细化工有限公司
申请日： 2010-11-25 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07C255/56 文献下载
摘要：2-甲氧基-4-氰基苯甲醛的合成方法。2-甲氧基-4-氰基苯甲醛是一个非常重要的药物中间体，发明的合成方法是由3-甲氧基-4-甲基苯甲酸加二氯亚砜加热条件下生成3-甲氧基-4-甲基苯甲酰氯，再与氨水反应生成3-甲氧基-4-甲基苯甲酰胺，酰胺经过脱水过程生成3-甲氧基-4-甲基苯甲腈，再用NBS(N-溴代琥珀酰亚胺，Bromosuccinimide)使甲基溴代生成3-甲氧基-4-二溴代甲基苯甲腈，通过水解生成目标产物2-甲氧基-4-氰基苯甲醛。
甲氧基氰基苯甲醛合成方法

[发明专利]阻燃剂三(溴代苯氧基)氰尿酸酯的合成方法-CN200610085221.9有效
发明人：杨锦飞;章庚柱;顾慧丹;李戈华;黄东平 -专利权人：南京师范大学;连云港海水化工有限公司
申请日： 2006-06-05 - 公布日： 2007-01-03 - 主分类号： C09K21/10 文献下载
摘要：阻燃剂三(溴代苯氧基)氰尿酸酯的合成方法，在水溶液和有机溶剂两相中进行，步骤如下：溴代苯酚和氢氧化钠反应生成溴代苯酚钠；溴代苯酚钠与三聚氯氰在催化剂、适当的温度条件下反应制得三(溴代苯氧基)氰尿酸酯；所述的催化剂是相转移催化剂季铵盐和季鏻盐类；所述的适当的温度条件是：三聚氯氰溶液滴加到溴代苯酚钠水溶液中时的滴加温度为20℃～35℃；滴加完毕后的反应温度为40℃～55℃。所述的溴代苯酚包括：一溴苯酚、二溴苯酚或三溴苯酚。本发明克服了传统合成方法安全系数低、成本高等不足，新的合成方法能够满足阻燃剂三(溴代苯氧基)氰尿酸酯工业化生产的需要，安全系数较高，成本较低。
阻燃溴代苯氧基氰尿酸合成方法

[发明专利]一种苯溴马隆的制备方法-CN201210118521.8有效
发明人：黄丽荣;胡铁军;李想;白跃飞;宋海生 -专利权人：东北制药（沈阳）科技发展有限公司
申请日： 2012-04-20 - 公布日： 2012-09-12 - 主分类号： C07D307/80 文献下载
摘要：一种应用于药物合成领域中的苯溴马隆的制备方法，该方法包括下列步骤：以2-乙基苯并呋喃和对甲氧基苯甲酰氯为起始原料，在催化剂的参与作用下进行傅克酰基化反应，制得2-乙基-3-对甲氧基苯甲酰-苯并呋喃；所得2-乙基-3-对甲氧基苯甲酰-苯并呋喃与盐酸吡啶进行去甲基化反应，使用甲苯带水的方法去除了反应体系中的水分，制得2-乙基-3-对羟基苯甲酰-苯并呋喃；所得2-乙基-3-对羟基苯甲酰-苯并呋喃与溴化物进行溴代反应，制得苯溴马隆；2-乙基苯并呋喃和对甲氧基苯甲酰氯充分反应后用盐酸酸解，萃取得到2-乙基-3-对甲氧基苯甲酰-苯并呋喃。该发明在傅克酰基化反应中，使用二氯甲烷、氯仿等卤代烃替换二硫化碳，简化后处理过程；在溴代反应中，将腐蚀性强、对人体危害大、污染环境的溴素改换成溴化物。
一种苯溴马隆制备方法

[发明专利]制备克立硼罗中间体的方法-CN202310525907.9有效
发明人：杜立民;王立强;李宗圣;韩杰;贺佩伦 -专利权人：北京元延医药科技股份有限公司
申请日： 2023-05-11 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：具体地说，本发明涉及制备4‑(4‑溴‑3‑溴甲基‑苯氧基)苯甲腈的方法，包括如下步骤：(1)自由基溴代反应：将原料4‑(4‑溴‑3‑甲基‑苯氧基)苯甲腈、NBS、自由基引发剂、反应溶剂加入反应容器内，在升温的温度下使反应；(2)Atherton‑Todd反应：使反应液降温后，向反应液内加入亚磷酸二烷基酯和碱，使反应；(3)后处理：将反应液浓缩，加入析晶溶剂，搅拌析晶，分取结晶，干燥，得到目的产物4‑(4‑溴‑3‑溴甲基‑苯氧基)苯甲腈。本发明方法不需要使用剧毒溶剂，转化效率高、工艺操作简便、非常适宜工业化大生产，并且二溴代物杂质生成少，产品纯度高，本发明方法能够为克立硼罗产业化提供关键中间体。
制备克立硼罗中间体方法

[发明专利]4,4′-二烷氧基甲基二苯醚的制备方法-CN201610349492.4在审
发明人：唐林生;郝经华;张重柱;袁少明 -专利权人：青岛和新精细化工有限公司
申请日： 2016-05-24 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07C41/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种4,4′‑二烷氧基甲基二苯醚的制备方法，包括以下步骤：将溴素、4,4′‑二甲基二苯醚和引发剂在有机溶剂中进行溴代反应，得到溴代产物；将所述溴代产物冷却后与醇钠混合，得到醚化反应体系；将所述醚化反应体系升温，进行醚化反应，得到4,4′‑二烷氧基甲基二苯醚。本发明实施例的结果表明，本申请提供的方法制备4,4′‑二烷氧基甲基二苯醚的产率均大于50％，产物纯度均高于99.5％。
二烷氧基甲基二苯醚制备方法

[发明专利]一种双－(2,3－二溴－4,5－二羟基苄基)－醚的制备方法-CN200710114206.7无效
发明人：张立新;范建超 -专利权人：青岛大学
申请日： 2007-11-12 - 公布日： 2008-04-09 - 主分类号： C07C43/178 文献下载
摘要：本发明属天然活性产物的合成及制备技术领域，涉及一种由2，3－二溴－4，5－二甲氧基苄醇和双－(2，3－二溴－4，5－二甲氧基苄基)－醚生成双－(2，3－二溴－4，5－二羟基苄基)－醚的制备方法，香兰素与溴素进行溴代反应，生成3－溴－4－羟基－5－甲氧基苯甲醛，在催化剂存在下继续溴代生成2，3－二溴－4－羟基－5－甲氧基苯甲醛，再进行甲基化反应，生成2，3－二溴－4，5－二甲氧基苯甲醛，在碱性条件下同硼氢化钾反应，生成2，3－二溴－4，5－二甲氧基苄醇，滴加三溴化磷生成2，3－二溴－4，5－二甲氧基苄基溴；再经催化生成双－(2，3－二溴－4，5－二甲氧基苄基)－醚，并经三溴化硼脱甲基后生成最终产物双－(2，3－二溴－
一种羟基苄基制备方法

[发明专利]一种1-环丙基-4-氧代-7-溴-8-二氟甲氧基-1;4-二氢喹啉-3-羧酸乙酯的合成方法-CN201610243856.0有效
发明人：袁其亮;施正军;钱捷;梁武侠;俞伟樑;王超 -专利权人：浙江中欣氟材股份有限公司
申请日： 2016-04-18 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07D215/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑环丙基‑4‑氧代‑7‑溴‑8‑二氟甲氧基‑1,4‑二氢喹啉‑3‑羧酸乙酯的合成方法，属于化学合成技术领域，其特征在于，包括以下步骤：（1）、2,4‑二溴‑3‑二氟甲氧基苯乙酮与碳酸二乙酯在强碱存在下反应，得到2,4‑二溴‑3‑二氟甲氧基苯甲酰乙酸乙酯；（2）、所得的2,4‑二溴‑3‑二氟甲氧基苯甲酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯在醋酐存在下反应，得到3‑乙氧基‑2‑（2,4‑二溴‑3‑二氟甲氧基苯甲酰）丙烯酸乙酯；（3）、所得的3‑乙氧基‑2‑（2,4‑二溴‑3‑二氟甲氧基苯甲酰）丙烯酸乙酯与环丙胺反应，得到3‑环丙氨基‑2‑（2,4‑二溴‑3‑二氟甲氧基苯甲酰）丙烯酸乙酯；（4）、所得的3‑环丙氨基‑2‑（2,4‑二溴‑3‑二氟甲氧基苯甲酰）丙烯酸乙酯在碱存在下关环，得到1‑环丙基‑4‑氧代‑7‑溴‑8‑二氟甲氧基‑1,4‑二氢喹啉‑3‑羧酸乙酯。
二氟甲氧基丙烯酸乙酯苯甲酰二氢喹啉羧酸乙酯环丙基合成苯甲酰乙酸乙酯环丙氨基乙氧基化学合成技术原甲酸三乙酯强碱工业化应用碳酸二乙酯苯乙酮环丙胺醋酐收率污染

[发明专利]一种1-环丙基-4-氧代-7-溴-8-二氟甲氧基-1;4-二氢喹啉-3-羧酸乙酯的制备方法-CN201610242695.3有效
发明人：袁其亮;钱捷;施正军;梁武侠;俞伟樑;王超 -专利权人：浙江中欣氟材股份有限公司
申请日： 2016-04-18 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07D215/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑环丙基‑4‑氧代‑7‑溴‑8‑二氟甲氧基‑1,4‑二氢喹啉‑3‑羧酸乙酯的合成方法，属于化学合成技术领域，其特征在于，包括以下步骤：（1）、制备2,4‑二溴‑3‑二氟甲氧基苯甲酰乙酸乙酯；（2）、制备3‑乙氧基‑2‑（2,4‑二溴‑3‑二氟甲氧基苯甲酰）丙烯酸乙酯；（3）、制备3‑环丙氨基‑2‑（2,4‑二溴‑3‑二氟甲氧基苯甲酰）丙烯酸乙酯；（4）、制备1‑环丙基‑4‑氧代‑7‑溴‑8‑二氟甲氧基‑1,4‑二氢喹啉‑3‑羧酸乙酯。
二氟甲氧基制备二氢喹啉羧酸乙酯环丙基丙烯酸乙酯合成苯甲酰苯甲酰乙酸乙酯化学合成技术工业化应用环丙氨基乙氧基收率污染

[发明专利]一种制备2-氟-5-甲氧基苯磺酰氯的方法-CN202011277477.6在审
发明人：张澎涛;徐俊杰;竺伟 -专利权人：尚科生物医药（上海）有限公司
申请日： 2020-11-16 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备2‑氟‑5‑甲氧基苯磺酰氯的方法。该方法以对氟苯酚为原料，经溴代、磺化、甲醚化反应，再经还原脱溴和氯代反应制得2‑氟‑5‑甲氧基苯磺酰氯。
一种制备甲氧基苯磺酰氯方法

[发明专利]2-(3-氰基-4-异丁氧基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸的合成方法-CN201010211923.3无效
发明人：王绍杰;施翔 -专利权人：沈阳药科大学
申请日： 2010-06-29 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，涉及一种2-(3-氰基-4-异丁氧基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸的合成方法，其特征在于：以4-羟基苯甲腈为原料，经溴代得3-溴-4-羟基苯甲腈，用溴代异丁烷烃化得3-溴-4-异丁氧基苯甲腈，再与氰化亚铜进行氰化得4-异丁氧基-1，3-苯二腈，然后在无水氯化镁存在下与硫氢化钠进行甲酰化反应制得3-氰基-4-异丁氧基苯基硫代甲酰胺，再与2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合制得2-(3-氰基-4-异丁氧基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯，最后水解制得2-(3-氰基-4-异丁氧基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸。
氰基异丁氧基苯基甲基噻唑甲酸合成方法

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