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[发明专利]酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法-CN202011059325.9有效
发明人：陈尚思;李得银;曾兆钦;罗登彦;柴进祥;舒帮会 -专利权人：宜宾海丰和锐有限公司
申请日： 2020-09-30 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C01B21/16 文献下载
摘要：本发明公开了酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法，采用丙酮、次氯酸钠与氨反应生产中间体酮连氮，酮连氮水解生产水合肼，控制次氯酸钠中游离碱的浓度为2～5g/L。本发明将水合肼生产原料次氯酸钠中的游离碱精准控制在浓度为2‑5g/L，即保证足量的碱防止次氯酸钠分解，同时抑制合成生成异构酮腙的副反应，又不会使碱过量太多碱耗增加，保证水合肼的收率大于97.5％，最高可至
酮连氮法水合生产过程提高收率方法

[发明专利]一种2,3,5-三氯吡啶的合成方法-CN201811011295.7有效
发明人：常青;董海龙;张胜山 -专利权人：江苏富鼎化学有限公司
申请日： 2018-08-31 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3,5‑三氯吡啶的合成方法，该方法主要包括以下步骤：(1)2,3,5‑三氯6‑水合肼基吡啶的合成：以2,3,5,6‑四氯吡啶为原料，向所述原料中加入水合肼和反应溶剂，在一定温度下反应一定时间，经过处理，得2,3,5‑三氯6‑水合肼基吡啶；(2)步骤(1)中得到2,3,5‑三氯6‑水合肼基吡啶与次氯酸钠水溶液在碱性环境中，一定温度下反应一定时间，经过处理，得到2,3,5‑三氯吡啶粗品，通过减压蒸馏本发明的合成方法中反应原料价格较低、且无剧毒、无刺激性，产生的工业“三废”少，合成方法绿色环保；反应相对彻底，过程控制简单，产品收率高。
一种吡啶合成方法

[发明专利]一种硝基脒基肼的制备方法-CN201811173450.5在审
发明人：张赟 -专利权人：南通天泽化工有限公司
申请日： 2018-10-09 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C07C281/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种硝基脒基肼的制备方法，采用硝酸胍、浓硫酸、水合肼反应制得硝基脒基肼，所述反应步骤包括：硝酸胍经过浓硫酸脱水后冰解制得硝基胍，硝基胍再与水合肼低温下反应制得硝基脒基肼，再经过过滤、水洗、烘干得到产品硝基脒基肼本发明的优点在于：本发明采用低温反应、分步加入水合肼合成的硝基脒基肼纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。
硝基脒基肼制备浓硫酸水合肼硝基胍硝酸胍水合肼合成低温反应烘干收率脱水过滤环保应用安全

[发明专利]一种水合肼的制备方法-CN201710078020.4有效
发明人：李亚杉 -专利权人：福建省泉州南飞鸟鞋业有限公司
申请日： 2017-02-14 - 公布日： 2018-11-02 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种水合肼的制备方法，该方法包括在蒸馏塔中水解酮连氮以获得水合肼的步骤，其特征在于：在酮连氮水解制取水合肼的水解液中加入适量的催化剂，所述催化剂是指盐酸肼、硫酸肼中的一种或两种的混合物该方法能有效地促进了水解反应的进行，使酮连氮的水解反应能在常压下进行，降低了水解反应的温度和压力，缩短了水解时间，提高了水合肼的收率，减少了蒸汽消耗，对水解装置要求低，水解过程危险性小，具有工业实施简单和经济效益显著等特点
一种水合制备方法

[发明专利]一种新型萘肼、糖萘腙及其合成方法和单糖检测方法-CN202211208883.6在审
发明人：王斌;汪珍;孙桥旭;付然泽 -专利权人：安徽中医药大学
申请日： 2022-09-30 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07D221/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种新型萘肼、糖萘腙及其合成方法和单糖检测方法，该新型萘肼、糖萘腙及其合成方法和单糖检测方法是首先利用萘酸酐、水合肼和正丁胺化学合成一种新型萘肼，然后利用合成的萘肼与单糖产生糖腙反应生成糖萘腙本发明通过萘酸酐、水合肼和正丁胺化学合成的一种新型萘肼，能实现单糖的有效检测；工艺条件温和，制备的糖萘腙能裸眼检测；本发明的新型萘肼、糖萘腙，可用于黄精多糖的单糖检测。
一种新型糖萘腙及其合成方法单糖检测

[发明专利]一种3,5-二氯吡啶的合成方法-CN202210785231.2在审
发明人：武广伟;杨吉增;宋彩玲;陈佳良 -专利权人：山东昆达生物科技有限公司;山东泓达生物科技有限公司
申请日： 2022-07-06 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二氯吡啶的合成方法，该方法主要包括：(1)3,5‑二氯‑6‑水合肼基吡啶的合成：以2,3,5,‑三氯吡啶为原料，向所述原料中加入水合肼和溶剂，在一定温度下反应一定时间，冷却抽滤，得3,5‑二氯‑6‑水合肼基吡啶；(2)3,5‑二氯吡啶粗品的合成：步骤(1)中得到的3,5‑二氯6‑水合肼基吡啶与次氯酸钠水溶液在碱性环境中，一定温度下反应一定时间，处理得到3,5‑二氯吡啶粗品；（3本发明的合成方法中成本低、且无剧毒、无刺激性，产生的工业“三废”少，合成方法绿色环保；反应比较彻底，过程控制简单，产品收率高。
一种吡啶合成方法

[实用新型]一种反应效率高的三氮唑的合成系统-CN202223488605.9有效
发明人：王晓飞;周海波;黄鑫;树浩 -专利权人：宁夏苏融达化工有限公司
申请日： 2022-12-23 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本申请涉及三氮唑生产技术领域，出示了一种反应效率高的三氮唑的合成系统。包括三氮唑合成釜，三氮唑合成釜上设置有水合肼入料口和甲酰胺入料口，水合肼入料口和甲酰胺入料口分别连通有水合肼入料管以及甲酰胺入料管，水合肼入料管和甲酰胺入料管上均设置有多个控制阀，三氮唑合成釜底部设置有出料口，三氮唑合成釜还连通有填料塔，填料塔顶部设置有第一冷凝器，第一冷凝器连通于填料塔的内腔，第一冷凝器内设置有温度监测装置，第一冷凝器的出口端连通有反应物回用装置。
一种反应效率三氮唑合成系统

[发明专利]一种去除酮连氮法水合肼中有机物的方法-CN201510705429.5在审
发明人：万立;周明;柴进祥;陈尚思;张进萍 -专利权人：宜宾海丰和锐有限公司
申请日： 2015-10-27 - 公布日： 2016-01-20 - 主分类号： C01B21/16 文献下载
摘要：本发明涉及除去有机物的技术领域，具体涉及一种除去水合肼中有机物的方法，包括以下步骤：首先将水解系统送来的含有机杂质的粗水合肼和萃取剂混合，进行萃取，然后将水合肼和含有机杂质的萃取剂分离，所述萃取剂为不溶或微溶于水、沸点低于水合肼的有机物，所述粗水合肼和萃取剂体积比为1:2-5；将萃取后的水合肼送去精馏，去除残余有机杂质。本发明的方法除去了水合肼中大量的有机物，尤其是用其他方法不易除去的与水合肼沸点相近的有机物，且简单易操作，设备投入小，能耗低；使用过的萃取剂可回收再利用，降低了操作成本。
一种去除酮连氮法水合有机物方法

[发明专利]一种水合肼的制备方法-CN201711313853.0在审
发明人：朱嘉震;李海存;王金才;田旭;宋长红 -专利权人：山东斯递尔化工科技有限公司
申请日： 2017-12-09 - 公布日： 2019-06-18 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明提供一种水合肼的制备方法，包括如下步骤：称取一定量的氨水和丁酮和过氧化氢水溶液进行混合反应，制备出丁酮连氮；油水分离，水相浓缩返回步骤1重复利用；油相利用酸液调节pH至3；含有肼盐的溶液调pH值至9~12，肼盐被碱中和后生成水合肼，将溶液中的水合肼和水全部蒸出来，蒸馏冷凝液即为水合肼溶液，降低了生产成本；避免了水解副反应及其产物的产生，降低了水合肼中有机杂质的含量，提高了水合肼的纯度和品质，省去了水合肼的精制过程及其设备投资；同时本发明制备方法可在常压下进行，反应条件温和，生产过程更加安全稳定，水合肼收率大于85％。
水合肼制备肼盐过氧化氢水溶液氨水水合肼溶液蒸馏冷凝液安全稳定丁酮连氮反应条件混合反应生产过程油水分离有机杂质重复利用副反应碱中和常压称取丁酮收率水解酸液生产成本精制浓缩返回

[发明专利]一种合成乙酰肼的方法-CN201810079631.5在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：重庆晶萃化工科技有限公司
申请日： 2018-01-26 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07C241/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成乙酰肼的方法，该方法是以乙酸和水合肼为原料，采用丝光沸石分子筛作催化剂，在一定温度下反应合成乙酰肼。在反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去，反应结束后将未参与反应的乙酸和水合肼蒸出回收，趁热过滤回收催化剂，滤液冷却结晶后用纯水洗涤、真空干燥后得到乙酰肼成品。
乙酰肼水合肼催化剂丝光沸石分子筛乙酸合成滤液冷却结晶回收催化剂绿色环保型生产成本低趁热过滤纯水洗涤催化效果反应合成反应收率酯化反应回收可重复生产工艺废弃物过量排放

[发明专利]一种连续自动稀释水合肼的系统-CN201711268540.8在审
发明人：罗云;陈尚思;柴进祥;杨郭;金永奎;罗浩 -专利权人：宜宾海丰和锐有限公司
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2018-05-01 - 主分类号： B01F15/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续自动稀释水合肼的系统，包括水合肼缓冲罐、静态混合器、水合肼贮罐、稀释剂罐、DCS及连接管道，水合肼缓冲罐、静态混合器和水合肼贮罐相互连通；稀释剂罐与静态混合器连通；靠近水合肼缓冲罐一端的连接管道上设有一个送料泵，送料泵与静态混合器之间的连接管道上设有一号近红外光谱仪、一号流量计及一号流量调节阀；稀释剂罐与静态混合器之间的连接管道上设有二号流量计和二号流量调节阀；静态混合器与水合肼贮罐之间的连接管道上设有一个二号近红外光谱仪采用本系统来配置水合肼，可以保证水合肼浓度的精确度，以避免水合肼浓度超标进而影响水合肼的产量及经济效益，并且，本系统的自动化程度高，不会对操作人员造成伤害。
一种连续自动稀释水合系统

[实用新型]一种连续自动稀释水合肼的系统-CN201721673017.9有效
发明人：陈尚思;柴进祥;杨郭;金永奎;罗浩 -专利权人：宜宾海丰和锐有限公司
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2018-09-14 - 主分类号： B01F15/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种连续自动稀释水合肼的系统，包括水合肼缓冲罐、静态混合器、水合肼贮罐、稀释剂罐、DCS及连接管道，水合肼缓冲罐、静态混合器和水合肼贮罐相互连通；稀释剂罐与静态混合器连通；靠近水合肼缓冲罐一端的连接管道上设有一个送料泵，送料泵与静态混合器之间的连接管道上设有一号近红外光谱仪、一号流量计及一号流量调节阀；稀释剂罐与静态混合器之间的连接管道上设有二号流量计和二号流量调节阀；静态混合器与水合肼贮罐之间的连接管道上设有一个二号近红外光谱仪采用本系统来配置水合肼，可以保证水合肼浓度的精确度，避免水合肼浓度超标影响水合肼的产量及经济效益，并且，本系统的自动化程度高，不会对操作人员造成伤害。
水合肼静态混合器连接管道稀释剂罐缓冲罐贮罐流量计近红外光谱仪流量调节阀送料泵稀释连通本实用新型自动化超标配置伤害保证

[发明专利]吖嗪基COFs微球材料的制备及应用-CN202011456996.9有效
发明人：欧俊杰;徐俊文;叶明亮 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2020-12-10 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： B01J20/22 文献下载
摘要：在传统的吖嗪基COFs的合成中需要使用到高毒性、高挥发性的水合肼，对环境保护和人身健康具有较大的威胁。经过证明，不挥发低毒的乙酰肼在加热的条件下会分解生成肼，在吖嗪基COFs的合成中可以作为水合肼的替代物，符合绿色化学的发展潮流。采用乙酰肼与1,3,5‑三(对甲酰基苯基)苯聚合，最后成功的得到了一种微球状的ACOF‑41。水合肼合成的ACOF‑4与之相比，在化学结构和组成上没有明显差异，但是其微球的形貌规则程度以及粒径均低于ACOF‑41。ACOF‑4和ACOF‑41均对罗丹明B有一定的吸附效果。
吖嗪 cofs 材料制备应用

[发明专利]一种酮连氮法水合肼生产过程中水合肼的在线检测方法-CN202011059377.6在审
发明人：陈尚思;李得银;曾兆钦;罗登彦;柴进祥;罗浩 -专利权人：宜宾海丰和锐有限公司
申请日： 2020-09-30 - 公布日： 2021-01-05 - 主分类号： G01N27/416 文献下载
摘要：本发明公开了一种酮连氮法水合肼生产过程中水合肼的在线检测方法，制作ORP值和水合肼浓度的关系曲线以及ORP值和总肼浓度的关系曲线；对于分离塔分离工序前点位的检测，在取样样品中加入足量或过量的酸，然后检测其ORP值，通过与ORP值和总肼浓度的关系曲线对比，即可得到样品中总肼浓度；对于分离塔分离后点位的检测，在取样样品中检测其ORP值，通过与ORP值和水合肼浓度的关系曲线对比，即可得到样品中水合肼浓度。本发明通过首先制作制作ORP值和水合肼浓度的关系曲线，然后检测待测点位样品的ORP值，即可快速准确的得到水合肼生产系统中反应液中水合肼的浓度或总肼浓度，进而指导生产。
一种酮连氮法水合生产过程在线检测方法

[发明专利]一种苯并三氮唑的合成工艺-CN201210416146.5无效
发明人：陈守文 -专利权人：陈守文
申请日： 2012-10-26 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C07D249/18 文献下载
摘要：本发明是一种苯并三氮唑的合成工艺。反应分两步完成，第一步利用邻氯硝基苯与水合肼反应生成1-羟基苯并三氮唑，采用DMSO作为溶剂，实现了HBTA合成反应在均相条件下完成。由于DMSO的强极性作用，使反应更容易进行，水合肼可以一次投加完成，并且相比现有工艺，减少了水合肼的用量；同时DMSO及水合肼可以方便的回收使用。
一种三氮唑合成工艺