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[发明专利]一种光引发剂2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法-CN201910936375.1在审
发明人：任杰 -专利权人：宁夏沃凯珑新材料有限公司
申请日： 2019-09-29 - 公布日： 2019-12-13 - 主分类号： C07D295/112 文献下载
摘要：本发明涉及一种光引发剂2‑甲基‑1‑（4‑甲硫基苯基）‑2‑吗啉基‑1‑丙酮的制备方法，其包括如下步骤：（1）傅克酰基化；（2）氯代；（3）环氧化；（4）吗啉基取代；（5）甲硫基取代；（6）精制；本申请是以异丁酰氯为起始原料，在路易斯酸催化下，与氯苯进行傅克酰基化反应制成中间体2‑甲基‑1‑（4‑氯苯基）‑1‑丙酮；采用单质氯取代其支链上的β氢，然后与甲醇钠溶液反应制备环氧中间体，再与吗啉反应实现吗啉基取代支链上的β氢，最后采用甲硫基取代苯环上的氯基得到产品；本申请有利于提高氯代反应的充分性，同时，减少氯代反应过程氯气的残留，可减少氯气与后续中间体卤代副产物的形成，有助于显著提高目标产物的收率。
吗啉基氯气氯代反应甲硫基丙酮制备傅克酰基化反应路易斯酸催化傅克酰基化环氧中间体甲醇钠溶液甲硫基苯基光引发剂目标产物起始原料异丁酰氯充分性单质氯副产物环氧化氯苯基苯环卤代氯苯氯代氯基吗啉收率申请精制残留

[发明专利]一种卤代多氟苯的制备方法-CN201980042166.0在审
发明人：谢尔盖·米哈伊洛维奇·伊古诺夫;弗拉基米尔·爱德华多维奇·博伊科 -专利权人：谢尔盖·米哈伊洛维奇·伊古诺夫
申请日： 2019-06-18 - 公布日： 2021-02-12 - 主分类号： C07C17/363 文献下载
摘要：本发明涉及一种生产卤代多氟苯的方法，其中卤素为氯和/或溴，该方法是在极性非质子溶剂中加热至80‑160℃时，将多氟羧酸钾盐与作为卤化剂的全卤代烷或溴反应。作为全卤代烷，四氯化碳和六氯乙烷用于生产氯代多氟苯，而二溴四氯乙烷和溴三氯乙烷用于生产溴代多氟苯。结果表明，产率在60～95％之间。
一种卤代多氟苯制备方法

[发明专利]一种N-氯代乙酰苯胺的制备方法-CN201811575537.5在审
发明人：达先鹏;李琦斌;王伟宏 -专利权人：山东国邦药业股份有限公司;国邦医药化工集团有限公司
申请日： 2018-12-22 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，尤其涉及一种强力霉素合成过程用N‑氯代乙酰苯胺的制备方法，包括以下步骤：(1)加入反应溶剂水，保持体系温度为0～30℃，投入反应原料乙酰苯胺，搅拌混合后再投入缓冲试剂，继续搅拌混合；(2)按照一氧化二氯与乙酰苯胺摩尔比为0.55～0.8:1的比例向步骤(1)中通入反应原料一氧化二氯；(3)保持体系温度在0‑30℃的条件下反应5～10h，反应结束，过滤烘干，得到N‑氯代乙酰苯胺。该制备方法产生废盐、废水量少、生产成本低，而且还大大提高了N‑氯代乙酰苯胺产品的纯度和收率。
氯代乙酰苯胺制备反应原料乙酰苯胺兽药技术领域生产成本低反应溶剂合成过程缓冲试剂强力霉素废水量摩尔比废盐烘干收率过滤

[发明专利]一种S-(4-氯苯基)-4-氯硫代苯磺酸酯的制备方法-CN201610963858.7有效
发明人：赵圣印;杨振华 -专利权人：东华大学
申请日： 2016-10-28 - 公布日： 2019-01-11 - 主分类号： C07C381/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种S‑(4‑氯苯基)‑4‑氯硫代苯磺酸酯的制备方法，包括：将4‑氯苯硫酚和氧化剂加入溶剂中，室温～100℃的条件下反应2～6小时；反应结束后萃取，有机层浓缩，重结晶，得到S‑(4‑氯苯基)‑4‑氯硫代苯磺酸酯，收率达82％。本发明制备的S‑(4‑氯苯基)‑4‑氯硫代苯磺酸酯收率高，而且原料与氧化剂价廉易得，反应操作简单，反应路线短，具有良好的社会价值和工业化前景。
一种氯苯氯硫代苯磺酸酯制备方法

[发明专利]制备氯代嘧啶或其类似物的方法-CN201010550145.0无效
发明人：孙智华;王晗;范尔康 -专利权人：孙智华
申请日： 2010-11-18 - 公布日： 2011-05-18 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备氯代嘧啶或其类似物的方法，包括如下步骤：将式(12)所示的羟基嘧啶、氯代试剂和碱性物质为原料进行反应，然后从反应产物中收集式(13)所示的氯代嘧啶或其类似物；本发明的方法，属于无溶剂反应反应通式如下：
制备嘧啶类似物方法

[发明专利]一种连续反应合成N‑烃基硫代磷酰三胺的方法-CN201510395880.1有效
发明人：李文;汪文婷;黄生建;陈炯明;张建;董斌钢 -专利权人：上虞盛晖化工股份有限公司
申请日： 2015-07-03 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续反应合成N‑烃基硫代磷酰三胺的方法，包括如下步骤(1)将三氯硫磷和有机溶剂混合后在换热器中预冷至‑5～0℃，然后再与预冷至‑5～0℃的胺类化合物混合，获得的混合物在微反应器中进行反应，从反应器出口得到N‑烃基硫代磷酰二氯；(2)N‑烃基硫代磷酰二氯直接进入氨化反应器中与氨气进行氨化反应，氨化反应完全后经过后处理得到所述的N‑烃基硫代磷酰三胺。本发明采用具有更高的传质和传热效率的微反应技术来合成N‑烃基硫代磷酰三胺，实现了从间歇到连续的转换，简化了操作步骤，并且提高了反应的收率。
一种连续反应合成烃基硫代磷酰三胺方法

[发明专利]一种2-氯-3’-溴苯乙酮的合成方法-CN201310699278.8无效
发明人：不公告发明人 -专利权人：安徽瑞赛生化科技有限公司
申请日： 2013-12-19 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： C07C49/80 文献下载
摘要：本发明涉及一种2-氯-3’-溴苯乙酮（α-氯代间溴苯乙酮）的合成方法，其特征在于以间氨基苯乙酮为原料，经重氮化反应，生成间苯乙酮重氮氢溴酸盐，经桑德迈尔反应，生成间溴苯乙酮，经α-氯代反应，生成2-氯-
一种溴苯乙酮合成方法

[发明专利]一种由三氯异氰尿酸氯代苯乙烯制备扁桃酸的方法-CN202011308179.9有效
发明人：杨运旭;申奥 -专利权人：北京科技大学
申请日： 2020-11-19 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C07C51/00 文献下载
摘要：本发明涉及化合物制备技术领域，提供了一种由三氯异氰尿酸氯代苯乙烯制备扁桃酸的方法，本发明以苯乙烯为基本原料，以三氯异氰尿酸为氯代剂，乙二醇二甲醚、甲醇、乙醇、和水的混合溶液作为溶剂，利用三氯异氰尿酸强氧化性和氯代性，将苯乙烯一步直接氧化并氯代成为2，2‑二氯苯乙酮，然后水解2，2‑二氯苯乙酮得到扁桃酸。三氯异氰尿酸反应后生成氰尿酸待回收。本发明与现有技术相比，具有显著优点：(1)采用价廉、毒性较低、无刺激性的苯乙烯为原料。(2)三氯异氰尿酸反应生成氰尿酸，可再氯代生成三氯异氰尿酸循环使用。
一种三氯异氰尿酸苯乙烯制备扁桃方法

[发明专利]一种新的2-氯代烟酸的制备方法-CN201810804247.7有效
发明人：潘庆华;周卫国;吴波;冯利;江雪峰;韩朋;王金根;钱广 -专利权人：江苏汉阔生物有限公司
申请日： 2018-07-20 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07D213/80 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑氯代烟酸的制备方法，包括如下步骤：1)丙二醛和氰基乙酰胺在酸存在下反应，得到含2‑羟基‑3‑氰基吡啶的产物；2)将步骤1)所得产物与三氯氧磷在碱存在下反应，生成2‑氯‑3‑氰基吡啶；3)将步骤2)得到的2‑氯‑3‑氰基吡啶进行水解，得到2‑氯代烟酸。本发明的新的2‑氯代烟酸的制备方法，具有工艺路线短、收率高，且废水及其他三废排放少等优点，适宜大规模生产。
一种烟酸制备方法

[发明专利]一种制备2-氟-5-甲氧基苯磺酰氯的方法-CN202011277477.6在审
发明人：张澎涛;徐俊杰;竺伟 -专利权人：尚科生物医药（上海）有限公司
申请日： 2020-11-16 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备2‑氟‑5‑甲氧基苯磺酰氯的方法。该方法以对氟苯酚为原料，经溴代、磺化、甲醚化反应，再经还原脱溴和氯代反应制得2‑氟‑5‑甲氧基苯磺酰氯。本发明的方法，操作简单，反应条件相对温和，成本低，收率高，适合工业化生产。
一种制备甲氧基苯磺酰氯方法

[发明专利]一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法-CN201810021031.3有效
发明人：施俊;陈建峰;郭振明;戴燕斌;陈子昂 -专利权人：福建科宏生物工程股份有限公司
申请日： 2018-01-10 - 公布日： 2020-02-28 - 主分类号： C07H13/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法，将蔗糖‑6‑乙酸酯氯代保温结束后的中间产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯反应液，室温冷却后，通入氨气进行中和至碱性，然后加入酸调节至中性；再通过浓缩除去反应液中的有机溶剂，得到的浆状物加水溶解抽滤去除炭渣后，得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯水溶液。本发明通过氨气无水中和，避免了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯在碱性溶液下引起水解副反应，提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的转化率；同时，反应液中的有机溶剂浓缩出后可直接回用至下一批氯代反应使用，减少了现有技术有机溶剂脱水处理等生产工序
一种蔗糖生产中氯代反应后续处理方法

[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法-CN202011317515.6在审
发明人：吴毅杰;林刚;万保坡;于辉;王晨悦;陈志峰;沈桢雨 -专利权人：泰兴华盛精细化工有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，所述该合成方法包括以下步骤：S1、原材料准备；S2、制备氯代碳酸乙烯酯；S3、滴加反应；S4、滴加温度控制；S5、超声波促进及温度控制，所述步骤S1中包括以下具体步骤：①备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气，所述步骤S2包括：①将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯，所述步骤S3包括：①将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量；②将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应该氟代碳酸乙烯酯的合成方法，通过超声波促进滴加反应，有效降低了滴加反应过程的温度，同时在超声波的作用下有效提高了氟代碳酸乙烯酯合成的转化率，同时转化时间更短，具有更好的应用前景。
一种碳酸乙烯合成方法

[实用新型]一种用于合成氯代胺的管道反应装置-CN202221848133.0有效
发明人：路勇;陈艳艳;李波;于如军 -专利权人：山东家裕化工科技有限公司
申请日： 2022-07-18 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本实用新型涉及反应设备技术领域，具体为一种用于合成氯代胺的管道反应装置，包括调节组件，所述调节组件上设有反应组件，所述反应组件包括反应桶，所述反应桶上方固定安装有桶盖，所述桶盖上方插接有直水管，所述调节组件包括控温桶，所述控温桶设于进料桶下方，所述控温桶一侧设有旋转把手，所述控温桶一侧设有水泵，本实用新型在反应桶外侧套设有控温桶，通过调节反应桶的温度使氯代胺的反应快速温度，使氯代胺能够在一个稳定且快速的环境中反应，在桶盖上方固定安装有直水管，直水管可以直接插入到水层和有机层的分界点，通过水泵吸取水层，然后通过旋转把手转动反应桶倒出氯代胺有机层，非常的简单方便快捷，提高效率。
一种用于合成氯代胺管道反应装置

[发明专利]一种4-氯-3-氧代丁酸的合成方法-CN202210155906.5在审
发明人：李斌;李二军;刘发光;祝俊;谭从祥;李勇成;何宝亮;魏云亮 -专利权人：江苏诚信药业有限公司;金达威生物技术（江苏）有限公司
申请日： 2022-02-21 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑氯‑3‑氧代丁酸的合成方法，所述合成方法包括如下过程：将双乙烯酮溶液和氯气溶液经第一输送单元和第二输送单元输送至第一反应模块，反应后将助剂和反应后输出液输送至第二反应模块进行反应，得到4‑氯‑3‑氧代丁酸；其中第一反应模块中的微反应器中设置有包括4‑8个通道模块；通道模块为并联的双螺旋通道，之后和另一个双螺旋通道串联的模块。采用独特的双螺旋结构及采用特定的并串联结构实现了对4‑氯‑3‑氧代丁酸的高效制备，所得4‑氯‑3‑氧代丁酸的产率为98％以上，纯度为98％以上，工艺更加绿色环保，安全性能大大提高。
一种丁酸合成方法

[发明专利]氯代碳酸乙烯酯的制备方法-CN202310189025.X在审
发明人：马兵;罗建国;穆文波;马陈雷 -专利权人：上海惠和化德生物科技有限公司
申请日： 2023-03-01 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯代碳酸乙烯酯的制备方法。其为连续流工艺，包括：S 1：向反应单元内通入碳酸乙烯酯和引发剂，再通入氯气进行反应，得到产物A；反应单元的温度为80～140℃；碳酸乙烯酯与氯气的摩尔比为1∶(1.2～2.0)；反应的压力为4～18bar；反应的停留时间为5s～60s；S2：将产物A通入降温单元后，再进行气液分离，即得氯代碳酸乙烯酯粗品；降温单元的温度为50～70℃。本发明缩短了反应时间，碳酸乙烯酯的转化率高，反应选择性高，二氯代碳酸乙烯酯杂质含量少，碳酸乙烯酯的收率高，并且解决了工艺难以放大的难题，实现了氯代碳酸乙烯酯高效、安全、快速、节能和易于放大的生产。
碳酸乙烯制备方法