[发明专利]一种光引发剂2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种光引发剂2‑甲基‑1‑（4‑甲硫基苯基）‑2‑吗啉基‑1‑丙酮的制备方法，其包括如下步骤：（1）傅克酰基化；（2）氯代；（3）环氧化；（4）吗啉基取代；（5）甲硫基取代；（6）精制；本申请是以异丁酰氯为起始原料，在路易斯酸催化下，与氯苯进行傅克酰基化反应制成中间体2‑甲基‑1‑（4‑氯苯基）‑1‑丙酮；采用单质氯取代其支链上的β氢，然后与甲醇钠溶液反应制备环氧中间体，再与吗啉反应实现吗啉基取代支链上的β氢，最后采用甲硫基取代苯环上的氯基得到产品；本申请有利于提高氯代反应的充分性，同时，减少氯代反应过程氯气的残留，可减少氯气与后续中间体卤代副产物的形成，有助于显著提高目标产物的收率。

主权项

1.一种光引发剂2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）傅克酰基化：以异丁酰氯为原料，在路易斯酸催化下，与氯苯进行傅克酰基化反应，得酰基化中间体2-甲基-1-（4-氯苯基）-1-丙酮；/n（2）氯代：氯代采用正副交替二级串连装置，氯气经正釜反应吸收后，正尾气经副釜内反应料液吸收，副釜尾气进行环保吸收；（a）开启正副氯代釜搅拌，通蒸汽升温，控制温度在48~51℃，打开正釜通氯阀和副釜尾气放空阀，通氯15~25h；（b）然后向正釜内通氮气，置换正釜内过量氯气，排走正釜内氯代中间体，继续向正釜内投入酰基化中间体，正釜变副釜；（c）将氯代中间体投入通氮祛残釜中，控制釜温于25~35℃，向通氮祛残釜中通入氮气6~8h，得祛氯后的氯代中间体；/n（3）环氧化：向环氧釜中投加祛氯后的氯代中间体，控制釜温在28~35℃，滴加过量的甲醇钠溶液，滴加结束后，控制釜温于36~40℃，保温至少2h，得环氧中间体；/n（4）吗啉基取代：接收环氧中间体，向吗啉取代釜内加入吗啉和液碱，吗啉和液碱的质量比为8~12:1，负压蒸馏，当釜温达135℃时，结束蒸馏，通氮气使得釜内成正压，待降温至78~82℃，得吗代中间体；/n（5）甲硫基取代：将吗代中间体泵入甲硫取代釜中，保持釜温80~85℃，加入质量浓度为20~30%的甲硫醇钠水溶液和质量浓度为50~80%的四甲基溴化铵水溶液，控制釜温85~90℃，保温8~12h，得甲硫取代料液；/n（6）精制：过滤甲硫取代料液，过滤后，通冷冻液降温，离心放料，烘干，得2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮。/n