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[发明专利]氨基安替比林母液的循环利用工艺-CN201310681631.X有效
发明人：王凯广;蒋姝慧;方毅;何雪涛 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2013-12-13 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种氨基安替比林母液的循环利用工艺，步骤为：将氨基安替比林母液和硫酸铵饱和溶液混合，静置分出上层氨基安替比林盐析油；在氨基安替比林盐析油中加入水搅拌，滴加浓硫酸调节溶液pH；加入氯仿氯提，静置分层，保留上层液；将上层液加热，加入活性炭，继续升温脱色，过滤，取滤液；将滤液降温，通入液氨调节溶液pH，升温，加入硫酸铵饱和溶液调节溶液密度，静置分层得氨基安替比林油；向氨基安替比林油中加水，搅拌均匀后放入自来水中降温，离心，得固体氨基安替比林结晶，氨基安替比林母液回用。本发明工艺简单，含氨基安替比林的母液能通过回收直接利用，收率提高，减小成本，保护环境；节约原材料，降低废水的排放量。
氨基安替比林母液循环利用工艺

[发明专利]4-氨基安替比林的纯化方法-CN201610549430.8有效
发明人：陈杰;耿玉明;柏佳明;管华玫;吴雪静;陈志 -专利权人：溧阳市疾病预防控制中心
申请日： 2016-07-13 - 公布日： 2020-12-08 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑氨基安替比林的纯化方法，它是将漂白土加入到4‑氨基安替比林溶液中，搅拌均匀，静置，分离，收集滤液，得到纯化后的4‑氨基安替比林溶液；4‑氨基安替比林溶液的浓度为1～5wt%；漂白土与4‑氨基安替比林溶液中的4‑氨基安替比林的重量比为1∶1～8∶1。本发明采用漂白土纯化4‑氨基安替比林具有与高温灼烧后的弗罗里硅土相当的效果，而漂白土4元/25kg的价格相比于弗罗里硅土150元/250g的价格大大降低了纯化成本。
氨基安替比林纯化方法

[发明专利]一种4-氨基安替比林的纯化方法-CN202110558910.1有效
发明人：马宁宁;刘晓莲;郭杰;董永广;王晓凤;杨福华;蔡世恒;郝新庭;白静巍;滕宝红 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明涉及物质纯化技术领域，具体公开了一种4‑氨基安替比林的纯化方法，包含如下步骤：安替比林依次经亚硝化、还原、硫酸水解得到4‑氨基安替比林水解液；然后向4‑氨基安替比林水解液中和后形成的4‑氨基安替比林中和液中加入活性炭进行吸附，然后将活性炭过滤，静置分层得油状4‑氨基安替比林。本申请的通过活性炭能够去除胶体杂质，极大地提高了安乃近中间体4‑氨基安替比林的纯度，避免了杂质对后续工序及最终产品安乃近质量的影响，且该方法操作简单。
一种氨基安替比林纯化方法

[发明专利]制备4－甲酰氨基安替比林的新工艺-CN200810139764.3有效
发明人：杨成顺;王凯广;徐明;卢维刚;王均华 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2008-09-05 - 公布日： 2009-02-04 - 主分类号： C07D231/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备中间体4－甲酰氨基安替比林的新工艺，由安替比林经过亚硝化、还原、水解、中和和酰化工艺步骤，其特征在于安替比林经过亚硝化、还原、水解后得到的4－氨基安替比林水解液先经过胶体处理再中和及酰化反应制得4－甲酰氨基安替比林。所述胶体杂质处理是通过在4－氨基安替比林水解液中加入萃取剂，经萃取除去胶体杂质。本发明提供的制备4－甲酰氨基安替比林的新工艺极大提高安乃近中间体质量，大大降低工人劳动强度、降低生产成本，简化生产工艺过程、提高生产效率、节能降耗、节省厂房设备，给企业带来十分可观的经济效益。
制备氨基安替比林新工艺

[发明专利]安乃近原料药的生产方法-CN201210014238.0有效
发明人：蔡颂公;辛秀彪;马朝华;马胜义;刘晓莲;徐亚威;焦银蕾;贾树红;刘向军;薛长坡 -专利权人：河北冀衡（集团）药业有限公司
申请日： 2012-01-18 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07D231/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种安乃近原料药的生产方法，属于制药工艺领域，该生产方法的具体技术方案为第一步骤：以安替比林为原料，经亚硝化、还原、水解、中和反应制得4-氨基安替比林油；第二步骤：4-氨基安替比林经甲酰化制得4-甲酰氨基安替比林；第三步骤：4-甲酰氨基安替比林经甲基化、水解、中和反应制得4-甲氨基安替比林；第四步骤：4-甲氨基安替比林经缩合反应制得安乃近溶液；第五步骤：将第四步骤制得的安乃近溶液精制结晶，最终制得安乃近
安乃近原料药生产方法

[发明专利]4-氨基安替比林油的生产方法-CN201210016131.X有效
发明人：徐亚威;刘晓莲;马胜义;辛秀彪;蔡颂公;贾树红;焦银蕾;冯向莉;薛长坡 -专利权人：河北冀衡（集团）药业有限公司
申请日： 2012-01-18 - 公布日： 2012-07-25 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-氨基安替比林油的生产方法，属于4-氨基安替比林的生产方法领域，该生产方法的具体技术方案为以安替比林为原料，经亚硝化、还原、水解、中和反应制得4-氨基安替比林油，其中，中和反应是将水解后的反应液降至第一规定温度时开始通入氨气中和本发明的生产工艺减少了4-氨基安替比林油被氧化的机会，降低了产品的比色。
氨基安替比林生产方法

[发明专利]一种4-甲酰胺基安替比林的合成方法-CN202110558909.9有效
发明人：刘晓莲;马宁宁;杨福华;蔡世恒;郝新庭;滕宝红;杨藏军;郭孟茜;魏蒙蒙;武胜 -专利权人：河北冀衡药业股份有限公司
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07D231/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑甲酰胺基安替比林的合成方法，包含如下步骤：先将甲酸甲酯加入至含有4‑氨基安替比的原料中，于30～45℃条件下进行甲酰化反应；然后升温，加入甲酸，继续反应；最后去除甲醇，降温结晶，离心得4‑甲酰胺基安替比林。本申请的合成方法中，将甲酸甲酯作为4‑甲酰胺基安替比林的酰化试剂，4‑甲酰胺基安替比林合成过程中降低了反应温度，减少了4‑氨基安替比林氧化杂质的生成，提高了4‑甲酰胺基安替比林质量，并且，通过循环利用后续工序产生的副产甲酸甲酯
一种甲酰胺安替比林合成方法

[发明专利]一种4-氨基安替比林缩2-萘甲醛席夫碱及应用-CN201410417906.3有效
发明人：刘峥;李巍;魏席 -专利权人：桂林理工大学
申请日： 2014-08-23 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-氨基安替比林缩2-萘甲醛席夫碱及应用。4-氨基安替比林缩2-萘甲醛席夫碱分子式为C22H19N3O，分子量为341.40，熔点为214℃-216℃。（1）称取0.78g2-萘甲醛，溶于10mL无水甲醇中，完全溶解后转移至三口烧瓶中，在35℃水浴条件下磁力搅拌；（2）称取1.0162g4-氨基安替比林溶于10mL无水甲醇中，超声溶解；（3）将步骤（2）所得溶液缓慢滴加到步骤（1）所得溶液中；在60℃磁力搅拌条件下回流4小时，冷却、过滤、滤液在室温下静置两周后有黄色晶体生成，过滤，晾干后得到4-氨基安替比林缩2-萘甲醛席夫碱即C22H19N3O。4-氨基安替比林缩2-萘甲醛能作为荧光探针在荧光分析领域得到应用。
一种氨基安替比林甲醛席夫碱应用

[发明专利]一种4-氨基安替比林缩异香草醛席夫碱的合成及应用-CN201410417927.5无效
发明人：刘峥;李巍;魏席 -专利权人：桂林理工大学
申请日： 2014-08-23 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-氨基安替比林缩异香草醛席夫碱的合成及应用。4-氨基安替比林缩异香草醛席夫碱分子式为C19H19N3O3，分子量337.37，熔点为250℃-253℃。（2）称取1.0162g4-氨基安替比林溶于10mL无水甲醇中，超声溶解。（3）将步骤（2）所得溶液缓慢滴加到步骤（1）所得溶液中；在60℃磁力搅拌条件下回流4小时，冷却、过滤、滤液在室温下静置两周后有淡黄色晶体生成，过滤，晾干后得到4-氨基安替比林缩异香草醛席夫碱（C19H19N3O34-氨基安替比林缩异香草醛席夫碱能作为荧光探针在荧光分析领域得到应用。
一种氨基安替比林异香草醛席夫碱合成应用

[发明专利]4-氨基安替比林生产工艺及其装置-CN201310660063.5有效
发明人：何雪涛;王凯广;张玲;蒋姝慧 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2013-12-09 - 公布日： 2014-03-05 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明属于医药化工领域，涉及一种4-氨基安替比林生产工艺及其装置，步骤如下：将1-苯基-3-甲基-5吡唑酮和硫酸二甲酯经高温甲基化、水解生成水解液；将1-苯基-3-甲基-5吡唑酮和硫酸二甲酯经高温甲基化反应、水解和碱处理生产得安替比林油；将水解液、安替比林油配制成安替比林硫酸季铵盐水溶液；安替比林硫酸季铵盐水溶液经亚硝化、还原、中和生成4-氨基安替比林，温度冷却20℃备用。
氨基安替比林生产工艺及其装置

[发明专利]4-氨基安替比林缩2,5-二羟基苯甲醛席夫碱及应用-CN201410417953.8有效
发明人：刘峥;李巍;魏席 -专利权人：桂林理工大学
申请日： 2014-08-23 - 公布日： 2014-12-10 - 主分类号： C07D231/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-氨基安替比林缩2,5-二羟基苯甲醛席夫碱及应用。4-氨基安替比林缩2,5-二羟基苯甲醛席夫碱的分子式为C18H17N3O3，分子量为323.35，熔点为299℃-301℃。（1）称取0.61g2,5-二羟基苯甲醛溶于10mL无水甲醇中，完全溶解后转移至三口烧瓶中，在35℃水浴条件下磁力搅拌；（2）称取1.0162g4-氨基安替比林溶于10mL无水甲醇中，超声溶解；（3）将步骤（2）所得溶液缓慢滴加到步骤（1）所得溶液中；在60℃磁力搅拌条件下回流4小时，冷却、过滤、滤液在室温下静置一周后有黄褐色晶体生成，过滤，晾干后得到4-氨基安替比林缩2,5-二羟基苯甲醛席夫碱。4-氨基安替比林缩2,5-二羟基苯甲醛席夫碱能作为荧光探针在荧光分析领域得到应用。
氨基安替比林羟基甲醛席夫碱应用

[发明专利]解热镇痛药安乃近的制备方法-CN201210091097.2有效
发明人：杨尚金;皮金红;董建强;鄢卫;魏金维;谢国范 -专利权人：武汉武药制药有限公司
申请日： 2012-03-31 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07D231/48 文献下载
摘要：本发明涉及一种解热镇痛药安乃近的新的生产工艺，安乃近现有合成路线从4-氨基安替比林(AA)到安乃近，需要甲酰化，甲基化，水解，缩合四步反应，收率低，要使用大量硫酸，污染环境；而新方法先直接将4-氨基安替比林(AA)与多聚甲醛和亚硫酸氢钠进行缩合得到4-N-去甲基安乃近，4-N-去甲基安乃近然后与甲醛在钯碳存在下氢化生成安乃近粗品，由于所得安乃近粗品难以提纯，将其在碱性条件下水解得4-甲基氨基安替比林(MAA)，4-甲氨基安替比林(MAA)与甲醛、亚硫酸氢钠缩合生成安乃近；该工艺反应条件温和，收率高，不使用硫酸，三废减少。
解热镇痛药安乃近制备方法

[发明专利]一种鱼腥草素衍生物的合成方法-CN201811189981.3在审
发明人：胡瑞祥;耿海燕;张漫波 -专利权人：湖南师范大学
申请日： 2018-10-12 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明首次提供了不同碳原子数目鱼腥草素的4‑氨基安替比林席夫碱及其铜配合物的合成方法,鱼腥草素是鱼腥草挥发油中的主要成分，是一种在国内被广泛用作抗炎，抗病毒，抗菌，抗菌等多种药物的重要中草药。4‑氨基安替比林一直是药物安乃近的原材料，4‑氨基安替比林的衍生物也一直在广泛应用于临床，具有抗菌、抗肺瘤等生物功能与药物价值。我们首次将鱼腥草素与4‑氨基安替比林两种药物以共价键的形式结合起来形成一种新的席夫碱，并成功将席夫碱与铜结合在一起，有望在药学方面产生潜在的应用价值。
氨基安替比林席夫碱鱼腥草素抗菌合成鱼腥草素衍生物应用鱼腥草挥发油抗肿瘤活性生物功能铜配合物安乃近共价键抗病毒抗氧化配合物潜在的碳原子肺瘤抗炎抑菌中草药成功

[发明专利]一种杂交瘤细胞株及其分泌的安乃近残留标示物4-甲氨基安替比林单克隆抗体和应用-CN202310247732.X在审
发明人：张西亚;李子哲;毛烨炫;宋莲军;黄现青;补彤;王金奎;李庆越 -专利权人：河南农业大学
申请日： 2023-03-15 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D231/48 文献下载
摘要：本发明涉及免疫学领域，尤其涉及一种杂交瘤细胞株及其分泌的安乃近残留标示物4‑甲氨基安替比林（MAA）单克隆抗体和应用。本发明使用4‑氨基安替比林与4‑溴甲基苯甲酸甲酯反应，经过碱性水解获得半抗原（式I），进一步合成免疫原并免疫小鼠，经过细胞融合、筛选等制备得到能分泌识别MAA的单克隆抗体的杂交瘤细胞株，命名为安乃近‑6A4分泌得到的单克隆抗体可以准确检测MAA，IC50为4.06 ng/mL，特异性较高，与安乃近及其代谢物4‑氨基安替比林、4‑甲酰胺基安替比林、4‑乙酰胺基安替比林
一种杂交瘤细胞株及其分泌安乃近残留标示氨基安替比林单克隆抗体应用

[发明专利]一种4-甲氨基安替比林的制备方法-CN201410845239.9有效
发明人：蒋飞虎;裴文 -专利权人：浙江海森药业股份有限公司
申请日： 2014-12-31 - 公布日： 2019-08-27 - 主分类号： C07D231/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑甲氨基安替比林的制备方法，该制备方法以式（I）所示氨基安替比林为原料，在1‑甲基‑3‑丁基咪唑四氟硼酸盐离子液体反应介质中，在固体碱作用下，经碳酸二甲酯甲基化一步反应制得如式（Ⅱ）所示4‑甲氨基安替比林，反应式如下：；所述固体碱为大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
一种氨基安替比林制备方法

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