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[发明专利]一种3,4-亚甲二氧基苯甲醛的精制方法-CN202210648930.2有效
发明人：朱玉梅;张云堂;赵卫;张志军 -专利权人：河北海力恒远新材料股份有限公司
申请日： 2022-06-09 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07D317/54 文献下载
摘要：本发明属于有机物纯化技术领域，提供了一种3,4‑亚甲二氧基苯甲醛的精制方法。本发明通过添加剂(辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种)控制了3,4‑亚甲二氧基苯甲醛晶体成核速率，使3,4‑亚甲二氧基苯甲醛的析出速率在合适的范围内，降低了3,4‑亚甲二氧基苯甲醛杂质的夹带，提高了纯度；同时利用3,4‑亚甲二氧基苯甲醛和杂质2,3‑亚甲二氧基苯甲醛在溶剂(乙二醇甲醚和/或甲基叔丁基醚)中的溶解度不同，提高了3,4‑亚甲二氧基苯甲醛的收率和纯度。另外，氮气保护下进行加热溶解、第一降温加入晶种和第二降温析晶降低了3,4‑亚甲二氧基苯甲醛变质的概率。
一种二氧甲醛精制方法

[发明专利]2-甲基-3-（3,4-亚甲二氧基苯基）丙醛的品质保持方法及其制备方法-CN200880007082.5有效
发明人：土井隆志;吉田佳弘;佐直英治;藤津悟 -专利权人：宇部兴产株式会社
申请日： 2008-03-06 - 公布日： 2010-01-06 - 主分类号： C07D317/54 文献下载
摘要：本发明涉及[1]一种含有50～3000ppm的1-乙酰基-3，4-亚甲二氧基苯的、作为香料有用的2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧基苯基)丙醛的品质保持方法，[2]一种1-乙酰基-3，4-亚甲二氧基苯的含量为50～3000ppm的2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧基苯基)丙醛的制备方法，以及[3]一种1-乙酰基-3，4-亚甲二氧基苯的含量为50～3000ppm的2-甲基-3-(3，4-亚甲二氧基苯基)丙醛。
甲基二氧苯基丙醛品质保持方法及其制备

[发明专利]一种达比加群酯有关物质及其制备方法-CN201210550296.5有效
发明人：陈宇;陈欢生;梁俊;陆宇伟;刘丽莉 -专利权人：上海奥博生物医药技术有限公司
申请日： 2012-12-17 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： C07D235/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种达比加群酯有关物质2-{[4-(氨基-正己烷氧基酰亚胺-亚甲基)-苯亚胺]-亚甲基}-1-甲基-1氢-苯并咪唑-5-甲酸乙酯(Ⅰ)及其合成方法。反应过程如下：2-{[4-(氨基-正己烷氧基酰亚胺-亚甲基)-苯亚胺]-亚甲基}-1-甲基-1氢-苯并咪唑-5-甲酸乙酯(Ⅴ)在酸与醇的作用下生成2-{[4-(乙氧基亚氨基)-苯亚胺]-亚甲基}-1-甲基-1氢-苯并咪唑-5-甲酸乙酯的酸盐(Ⅵ)，化合物(Ⅵ)发生氨化反应得到2-[(4-咪基苯亚胺)-亚甲基]-1-甲基-1氢-苯并咪唑-5-甲酸乙酯的酸盐(Ⅶ)，化合物(Ⅶ)与氯甲酸正己酯反应得到2-{[4-(氨基-正己烷氧基酰亚胺-亚甲基)-苯亚胺]-亚甲基}-1-甲基-1氢-苯并咪唑-5-甲酸乙酯(Ⅰ)。
一种加群酯有关物质及其制备方法

[发明专利]具有阻燃性能的磷杂螺环化合物及其制备与在环氧树脂中的应用-CN201110407910.8有效
发明人：贺红武;李正球;王少斌;左娜;张翔宇 -专利权人：华中师范大学
申请日： 2011-12-09 - 公布日： 2012-06-27 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：其化合物的结构如通式I，通式I中R表示取代N’-(亚肼亚甲基)-苯氧基，取代氨基，4-[N-(4-羟基苯基)亚氨亚甲基]苯氧基，4-[N-(4-羟基苯甲酰亚肼基)-N’-亚甲基]苯氧基，4-[N’-(4-羟基苯基)亚甲基-N-亚氨基]苯氧基，4-[2-(4-羟基苯基)-2-丙基]苯氧基。
具有阻燃性能磷杂螺环化及其制备环氧树脂中的应用

[发明专利]硼亚酞菁化合物及其制备方法-CN201410401468.1有效
发明人： J·H·班宁;W·G·维德勒;S·V·达阿佩尔 -专利权人：施乐公司
申请日： 2014-08-15 - 公布日： 2017-09-05 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种化合物，其包含硼亚酞菁部分、位于所述硼亚酞菁部分的外周环状基团上的多个增溶取代基，和位于所述硼亚酞菁部分的硼原子上的轴向取代基。所述轴向取代基选自卤素、烷氧基、卤代烷氧基、酯、羰基取代的烷基、羰基取代的卤代烷基、烷基芳氧基、卤代烷基芳氧基、烷基磺酰基、卤代烷基磺酰基、烷基芳基磺酰基和卤代烷基芳基磺酰基。所述化合物并非如下化合物中的一者a)苯氧基三(十五烷基)苯氧基硼亚酞菁、b)氯三(十五烷基)苯氧基硼亚酞菁或c)3‑十五烷基苯氧基三(十五烷基)苯氧基硼亚酞菁。本发明也教导了用于制备所述化合物的方法。
硼亚酞菁化合物及其制备方法

[发明专利]一种3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛的检测方法-CN201510233785.1有效
发明人：许丽;王收强;张明亮 -专利权人：石家庄瑞凯化工有限公司
申请日： 2015-05-11 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛的检测方法，其包括以下步骤(1)3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑2，4‑二硝基苯腙标准品的制备；(2)3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑2，4‑二硝基苯腙标准品溶液的配置；(3)3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛样品溶液的配置；(4)高效液相色谱分析测定；(5)含量计算方法通过外标法测定3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛的质量。本发明确定了3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛的检测方法，使用2，4‑二硝基苯肼对3‑(1‑甲基乙氧基亚磷酰基)‑丙醛进行衍生，使用液相色谱对衍生物进行检测。通过方法试验验证，确定此方法稳定可靠。
一种甲基乙氧基亚磷酰基丙醛检测方法

[发明专利]一种2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰的制备方法-CN201710177386.7有效
发明人：刘庆莲;戴荣华;韦能春;王建刚;于连友 -专利权人：京博农化科技股份有限公司
申请日： 2017-03-22 - 公布日： 2019-03-19 - 主分类号： C07C255/40 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成领域，具体公开了一种2‑(2‑甲基苯氧基)‑亚甲基苯甲酰氰的制备方法，该方法以亚铁氰化钾作为氰化剂，与2‑(2‑甲基苯氧基)‑亚甲基苯甲酰氯制备即可获得目标产品2‑(2‑甲基苯氧基)‑亚甲基苯甲酰氰；与现有技术相比，本发明所采用的亚铁氰化钾做为氰化剂，价格低廉、无毒无害的，且最终反应收率达到90％以上，反应更为安全，且原料成本低，工艺简单，操作方便，为工业化生产提供良好条件。
一种甲基苯氧基苯甲酰氰制备方法

[发明专利]用于合成烷氧基取代的苯甲醛的有效工艺-CN201580070457.2有效
发明人：马努基·库马尔·莫哈帕特拉;罗摩莫汉拉奥·本德普迪;保罗·文森特·马修莱;文森特·保罗 -专利权人：安西娅芳香剂私人有限公司
申请日： 2015-04-29 - 公布日： 2021-04-27 - 主分类号： C07C45/56 文献下载
摘要：本发明涉及从相应的烷氧基取代的苯得到烷氧基取代的苯甲醛的合成过程。烷氧基取代的苯甲醛是具有较广商业价值的产品，并被用作香料和香精应用以及医药成分中的终端产品和中间体。例如，3，4‑亚甲二氧基苯甲醛(也被称之为天芥菜精或胡椒醛)被广泛用作以上应用中的终端产品和中间体。其它例子包括作为活性医药中间体合成中的中间体的3，4‑二甲氧基苯甲醛、3，4，5‑三甲氧基苯甲醛和3，4‑亚乙二氧基苯。
用于合成烷氧基取代甲醛有效工艺

[发明专利]制备(2Z,5Z)‑5‑(3‑氯‑4‑((R)‑2,3‑二羟基丙氧基)苯亚甲基)‑2‑(丙亚氨基)‑3‑(邻甲苯基)噻唑烷‑4‑酮的方法及在该方法中所用的中间产物-CN201380042658.2有效
发明人：克利斯特勒·赫塞 -专利权人：埃科特莱茵药品有限公司
申请日： 2013-08-15 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07C47/575 文献下载
摘要：本发明关于一种制备(2Z,5Z)‑5‑(3‑氯‑4‑((R)‑2,3‑二羟基丙氧基)苯亚甲基)‑2‑(丙亚氨基)‑3‑(邻甲苯基)噻唑啶‑4‑酮的新颖方法及在该方法中所用的新颖中间产物(R)‑3‑氯‑4‑(2,3‑二羟基丙氧基)‑苯甲醛。(2Z,5Z)‑5‑(3‑氯‑4‑((R)‑2,3‑二羟基丙氧基)苯亚甲基)‑2‑(丙亚氨基)‑3‑(邻甲苯基)噻唑啶‑4‑酮叙述于WO2005/054215中，其充当免疫抑制剂。本发明进一步还关于一种制备(R)‑3‑氯‑4‑(2,3‑二羟基丙氧基)‑苯甲醛的新颖方法。
制备羟基丙氧基甲基氨基甲苯噻唑方法所用中间产物

[发明专利]一种制备3,4-亚甲二氧基杏仁酸的方法-CN201410399777.X无效
发明人：蔺继明;张世宽;刘玉生 -专利权人：江苏亚泰化工有限公司
申请日： 2014-08-14 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07D317/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备3，4-亚甲二氧基杏仁酸的方法，其要点在于在96％以上的硫酸存在条件下，1，2-亚甲二氧基苯和乙醛酸反应制备3，4-亚甲二氧基杏仁酸时，加入乙酸酐稀释进行反应。使用乙酸酐进行稀释时，3，4-亚甲二氧基杏仁酸与乙醛酸的反应时间、1，2-亚甲二氧基苯的转化率、3，4-亚甲二氧基杏仁酸选择率、3，4-亚甲二氧基杏仁酸产率和以及搅拌的难易程度均有较优的改善，同时反应条件温和
一种制备二氧杏仁方法

[发明专利]一种3,4-亚甲二氧基苯胺的制备方法-CN201510882800.5在审
发明人：杨会芬;周中琦;赵晓峰;张海宏;赵利军;李秀媛;佟刚;符艳妍;王东旭 -专利权人：东北制药集团股份有限公司
申请日： 2015-12-07 - 公布日： 2016-02-24 - 主分类号： C07D317/66 文献下载
摘要：一种应用于化学合成领域中的3,4-亚甲二氧基苯胺的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将稀硝酸加入反应罐中升温；（2）向上述反应罐中缓慢滴加1,2-亚甲二氧基苯，同时剧烈搅拌，滴加完毕后保温；（3）降温后过滤得到湿品3,4-亚甲二氧基硝基苯，纯化水洗涤至pH值中性，真空干燥，得到3,4-亚甲二氧基硝基苯；（4）将3,4-亚甲二氧基硝基苯与镍催化剂、反应溶剂投入高压反应釜中，升温，通入氢气，反应结束后滤除催化剂，减压蒸馏去除低沸物后进行高真空蒸馏，收集馏分，得到3,4-亚甲二氧基苯胺。
一种二氧苯胺制备方法

[发明专利]一种芳香性苯并[c]菲啶类生物碱中间体化合物的制备方法及用途-CN202310220698.7在审
发明人：叶力;陈旭栋;林玲;楼科侠;张达 -专利权人：宁波九胜创新医药科技有限公司
申请日： 2023-03-03 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07D317/70 文献下载
摘要：本发明涉及医药合成领域，公开了一种芳香性苯并[c]菲啶类生物碱中间体化合物的制备方法及用途。本发明方法以1,2‑亚甲二氧基苯（胡椒环）为起始原料，替代管制类化合物胡椒醛来合成芳香性苯并[c]菲啶类生物碱中间体化合物（6,7‑亚甲基二氧基‑1‑萘胺以及N‑甲基‑6,7‑(亚甲二氧基)‑1‑萘胺）此外，N‑甲基‑6,7‑(亚甲二氧基)‑1‑萘胺的合成不再经由6,7‑亚甲基二氧基‑1‑萘胺中间体，无需柱层析纯化，更为便捷。
一种芳香性菲啶类生物碱中间体化合物制备方法用途

[发明专利]邻亚硝基苯甲醛基团修饰的生物明胶在制备预防或治疗炎症性肠病药物中的应用-CN202210307289.6在审
发明人：茅棋江;梁岳龙;潘浩奇;黄铮泽;张译尹;沈旭遒;陈棋 -专利权人：浙江大学医学院附属邵逸夫医院
申请日： 2022-03-25 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： A61K38/39 文献下载
摘要：本发明公开了邻亚硝基苯甲醛基团修饰的生物明胶在制备预防或治疗炎症性肠病药物中的应用；所述的邻亚硝基苯甲醛基团修饰的生物明胶通过如下方法制备：S1、将4‑(4‑羟甲基‑3‑硝基‑2‑甲氧基苯氧基)丁酸加入明胶水溶液中，利用4‑(4‑羟甲基‑3‑硝基‑2‑甲氧基苯氧基)丁酸中的羧基与明胶中的氨基反应得到邻硝基苯甲醇基团修饰的生物明胶；S2、将邻硝基苯甲醇基团修饰的生物明胶经近紫外光源辐照后，转化为邻亚硝基苯甲醛基团修饰的生物明胶本发明将邻亚硝基苯甲醛基团修饰的生物明胶用于预防或治疗炎症性肠病，其具有在肠道表面形成一层均匀、致密、稳定的涂层，对炎症性疾病具有良好的预防和治疗效果。
硝基苯甲醛基团修饰生物明胶制备预防治疗炎症性肠病药物中的应用

[发明专利]4－卤代邻苯二酚化合物的制备方法-CN200680029771.7无效
发明人：西野繁栄;中村明;小田広行;小俣洋治 -专利权人：宇部兴产株式会社
申请日： 2006-08-17 - 公布日： 2008-08-13 - 主分类号： C07C41/22 文献下载
摘要：本发明涉及4－卤代邻苯二酚化合物的制备方法，其特征在于，使邻苯二酚化合物与1，3－二卤代－5，5－二甲基乙内酰脲反应；本发明还涉及高纯度4－氯代亚甲二氧基苯及其制备方法，其特征在于，亚甲二氧基苯的含量在0.5质量％以下，并且4，5－二氯代亚甲二氧基苯的含量在0.5质量％以下。
邻苯二酚化合物制备方法

[发明专利]3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法-CN201410182429.7有效
发明人：李良龙;李永红;曾林久;黄宗凉;凌华;马妙玲;廖英;周锦;陈军;张进;李良海;贺显伟;刘贺;徐国海 -专利权人：成都建中香料香精有限公司
申请日： 2014-04-30 - 公布日： 2014-07-16 - 主分类号： C07D317/54 文献下载
摘要：3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法，本发明涉及化学有机合成领域，具体涉及使用不含硝基的氧化剂，对以邻苯二酚亚甲醚为原料制备3,4-亚甲基二氧基苯甲醛过程中产生的中间体进行氧化得最终产品的合成方法。所述3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法为以邻苯二酚亚甲醚为原料制备得到的中间体胡椒基苯乙醇酸做起始反应物，用至少一种选自金属氯化物型路易斯酸的催化剂，至少一种选自氧气、过氧化物的氧化剂在酸性环境下对其进行氧化脱羧合成3,4-亚甲基二氧基苯甲醛。
甲基二氧甲醛合成方法

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