[发明专利]一种3,4-亚甲二氧基苯胺的制备方法在审
申请号: | 201510882800.5 | 申请日: | 2015-12-07 |
公开(公告)号: | CN105348251A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 杨会芬;周中琦;赵晓峰;张海宏;赵利军;李秀媛;佟刚;符艳妍;王东旭 | 申请(专利权)人: | 东北制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D317/66 | 分类号: | C07D317/66 |
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地址: | 110027 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种应用于化学合成领域中的3,4-亚甲二氧基苯胺的制备方法,所述方法包括如下步骤:(1)将稀硝酸加入反应罐中升温;(2)向上述反应罐中缓慢滴加1,2-亚甲二氧基苯,同时剧烈搅拌,滴加完毕后保温;(3)降温后过滤得到湿品3,4-亚甲二氧基硝基苯,纯化水洗涤至pH值中性,真空干燥,得到3,4-亚甲二氧基硝基苯;(4)将3,4-亚甲二氧基硝基苯与镍催化剂、反应溶剂投入高压反应釜中,升温,通入氢气,反应结束后滤除催化剂,减压蒸馏去除低沸物后进行高真空蒸馏,收集馏分,得到3,4-亚甲二氧基苯胺。该方法具有采用硝化、氢化还原工艺,三废处理少,收率高,选择性好,产品容易处理,产品收率高和质量好,硝酸与氢化催化剂和氢化有机溶剂可回收套用等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 二氧 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3,4‑亚甲二氧基苯胺的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)将稀硝酸加入反应罐中升温;(2)向上述反应罐中缓慢滴加1,2‑亚甲二氧基苯,同时剧烈搅拌,滴加完毕后保温;(3)降温后过滤得到湿品3,4‑亚甲二氧基硝基苯,纯化水洗涤至pH值中性,真空干燥,得到3,4‑亚甲二氧基硝基苯;(4)将3,4‑亚甲二氧基硝基苯与镍催化剂、反应溶剂投入高压反应釜中,升温,通入氢气,反应结束后滤除催化剂,减压蒸馏去除低沸物后进行高真空蒸馏,收集馏分,得到3,4‑亚甲二氧基苯胺。
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