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[发明专利]一种磺胺异噁唑钠的制备方法-CN202111105288.5在审
发明人：张来平;赵云德;刘磊;周杰;魏莉 -专利权人：江苏天和制药有限公司
申请日： 2021-11-11 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07D261/16 文献下载
摘要：本发明公开了药物的生产技术领域的一种磺胺异噁唑钠的制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)缩合反应：向3‑氨基异噁唑中加入甲苯和吡啶，然后分批投入对乙酰氨基苯磺酰氯，搅拌20～24h；反应结束后加饮用水析出固体，然后抽滤，滤饼洗至PH为7，滤饼采用70～80℃热风干燥，得到缩合物A；(2)水解反应：向步骤(1)中得到的缩合物A中加入液碱，搅拌升温至70℃～75℃，保温4～5小时后，降温至30℃以下，用浓盐酸调节PH为4～5，抽滤，滤饼用水洗涤后鼓风干燥，得到磺胺异噁唑；(3)成盐反应：向步骤(2)中得到的磺胺异噁唑中加入纯化水，然后滴加30％液碱，调节PH为8～9，干燥得到磺胺异噁唑钠。本发明的优点是通过简单的工艺制备了磺胺异噁唑钠。
一种磺胺异噁唑钠制备方法

[发明专利]一种异噁唑合成工艺中碘的回收与套用方法-CN202210901378.3在审
发明人：杨大志;李凯 -专利权人：新乡市博源生物科技有限公司
申请日： 2022-07-28 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本申请涉及碘回收技术领域，具体公开了一种异噁唑合成工艺中碘的回收与套用方法。本申请提供的异噁唑合成工艺中碘的回收与套用方法，包括以下步骤：合成异噁唑；两相分离；还原、氧化；萃取；所述两相分离的具体步骤为：将合成异噁唑获得的反应液进行两相分离，获得有机相与反应水相；再向所述有机相中加入亚硫酸氢钠水溶液进行洗涤；然后将洗涤获得的亚硫酸氢钠水相与所述反应水相混合。本申请能够在肟合成异噁唑的工艺中，将反应液中的碘回收，并将回收的碘进一步套用至下一批次的异噁唑合成工艺中，因此该方法一方面可以减少工艺中碘以及有机溶剂的消耗，节省生产成本；另一方面还能够减少环境污染，具有重大的使用意义
一种异噁唑合成工艺回收套用方法

[发明专利]帕瑞昔布钠中间体5-甲基-3;4-二苯基异噁唑的制备方法-CN201711460880.0在审
发明人：张卫锋;赵树民;罗林 -专利权人：北京沃邦医药科技有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种帕瑞昔布钠中间体5‑甲基‑3,4‑二苯基异噁唑的制备方法，所述制备方法，步骤如下：步骤1，苯基丙炔基酮为起始原料，首先与甲醇胺盐酸盐缩合生成Z构型的1‑苯基‑1‑丙炔基‑3‑甲基‑肟；步骤2，Z构型的1‑苯基‑1‑丙炔基‑3‑甲基‑肟与氯化碘环加成反应生成3‑苯基‑4‑碘‑5‑甲基异噁唑；步骤3，3‑苯基‑4‑碘‑5‑甲基异噁唑与苯硼酸发生取代反应生成5‑甲基‑3,4‑二苯基异噁唑。
苯基二苯基制备钠中间体帕瑞昔布丙炔基环加成反应盐酸盐缩合苯基丙炔起始原料取代反应苯硼酸甲醇胺氯化碘基酮

[发明专利]一种1,2-四氢异噁唑盐酸盐的制备方法-CN201610340851.X在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：湖南华腾制药有限公司
申请日： 2016-05-19 - 公布日： 2017-11-28 - 主分类号： C07D261/02 文献下载
摘要：本发明提供一种1,2‑四氢异噁唑盐酸盐的制备方法，主要解决现有的合成工艺中收率低，反应不易于控制，实验操作不便等技术问题，本发明以N‑叔丁氧羰基‑羟胺盐酸盐和1,3‑二溴丙烷为起始原料，以醇钠作碱，四氢呋喃作溶剂，加热回流6小时制备N‑Boc‑四氢异噁唑，然后再脱Boc保护，得到1,2‑四氢异噁唑盐酸盐。1,2‑四氢异噁唑盐酸盐许多药物合成的有用中间体。
一种四氢异噁唑盐酸制备方法

[发明专利]一种含半乳糖三氮唑结构的异噁唑衍生物及其制备方法和应用-CN202110522228.7在审
发明人：王玮;李少婷;邱木清;杨鹏;孙传庆;李明梓;刘江 -专利权人：绍兴文理学院元培学院
申请日： 2021-05-13 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07H19/056 文献下载
摘要：本发明公开了一种含半乳糖三氮唑结构的异噁唑衍生物及其制备方法和应用，首先制备化合物4乙酰半乳糖三氮唑水杨醛肟，将3‑硝基‑1‑对氯苯磺酰基‑7‑氮杂吲哚和化合物4溶于无水乙醇中，加入氯胺T，导入半乳糖三氮唑和异噁唑结构，然后氮气保护下缓慢滴加浓度为1.0mol/L甲醇钠的甲醇溶液，过滤，滤液减压除去甲醇后得淡黄色固体，柱层析分离得到含半乳糖三氮唑结构的异噁唑衍生物。本发明制备的含半乳糖三氮唑结构的异噁唑衍生物具有较强的肿瘤细胞抑制效果和体外抗乙肝病毒活性，为其进一步的医药领域应用提供了基础。
一种半乳糖三氮唑结构异噁唑衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种含木糖三氮唑结构的异噁唑衍生物及其制备方法和应用-CN202110523522.X在审
发明人：王玮;李少婷;邱木清;杨鹏;孙传庆;李明梓;刘江 -专利权人：绍兴文理学院元培学院
申请日： 2021-05-13 - 公布日： 2021-09-24 - 主分类号： C07H19/056 文献下载
摘要：本发明公开了一种含木糖三氮唑结构的异噁唑衍生物及其制备方法和应用，首先制备化合物4乙酰木糖三氮唑水杨醛肟，将3‑硝基‑1‑对甲苯磺酰基‑7‑氮杂吲哚和化合物4溶于无水乙醇中，加入氯胺T，导入木糖三氮唑和异噁唑结构，然后氮气保护下缓慢滴加浓度为1.0mol/L甲醇钠的甲醇溶液，过滤，滤液减压除去甲醇后得淡黄色固体，柱层析分离得到含木糖三氮唑结构的异噁唑衍生物。本发明制备的含木糖三氮唑结构的异噁唑衍生物具有较强的肿瘤细胞抑制效果和体外抗乙肝病毒活性，为其进一步的医药领域应用提供了基础。
一种含木糖三氮唑结构异噁唑衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种含葡萄糖三氮唑结构的异噁唑衍生物及其制备方法和应用-CN202110523523.4在审
发明人：王玮;李少婷;邱木清;杨鹏;孙传庆;李明梓;刘江 -专利权人：绍兴文理学院元培学院
申请日： 2021-05-13 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C07H19/056 文献下载
摘要：本发明公开了一种含葡萄糖三氮唑结构的异噁唑衍生物及其制备方法和应用，首先制备化合物4乙酰葡萄糖三氮唑水杨醛肟，将3‑硝基‑1‑甲磺酰基‑7‑氮杂吲哚和化合物4溶于无水乙醇中，加入氯胺T，导入葡萄糖三氮唑和异噁唑结构，然后氮气保护下缓慢滴加浓度为1.0mol/L甲醇钠的甲醇溶液，过滤，滤液减压除去甲醇后得淡黄色固体，柱层析分离得到含葡萄糖三氮唑结构的异噁唑衍生物。本发明制备的含葡萄糖三氮唑结构的异噁唑衍生物具有较强的肿瘤细胞抑制效果和体外抗乙肝病毒活性，为其进一步的医药领域应用提供了基础。
一种葡萄糖三氮唑结构异噁唑衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种高纯度磺胺异噁唑钠的制备方法-CN202211590133.X在审
发明人：张来平;颜徐阳;魏莉;刘磊;朱林飞 -专利权人：天和药业股份有限公司
申请日： 2022-12-12 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D261/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度磺胺异噁唑钠的制备方法，以甲苯吡啶为起始物，制备得到磺胺异噁唑钠。本发明所提供的制备方法，工艺步骤简单，操作步骤简单，去除了毒性和危险性大的原料丙烯腈和氯气，产品收率和纯度较高。
一种纯度磺胺异噁唑钠制备方法

[发明专利]一种帕瑞昔布钠化合物的制备方法及其中间体杂质、制备方法与应用-CN201310433884.5有效
发明人：赵俊;吉同琴;宗在伟;张艳阳 -专利权人：江苏奥赛康药业股份有限公司
申请日： 2013-09-22 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07D261/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种对中间体杂质进行控制后的制得的帕瑞昔布钠。具体的来说提供了一种帕瑞昔布钠化合物的制备方法及其中间体杂质、制备方法与应用。3-甲基-4,5-二苯基-4,5-二氢异噁唑-5-醇作为制备帕瑞昔布钠的中间体5-甲基-3,4-二苯基-4,5-二氢异噁唑-5-醇的异构体杂质，在帕瑞昔布钠制备中对其进行质量控制，具体来说要求杂质含量不高于0.5%对于帕瑞昔布钠的产品质量具有重要的意义。本发明通过获得3-甲基-4,5-二苯基-4,5-二氢异噁唑-5-醇，这一重要的5-甲基-3,4-二苯基-4,5-二氢异恶唑-5-醇异构体杂质，并进一步对其进行了制备工艺和检测工艺、提纯工艺的研究，对以5-甲基-3,4-二苯基-4,5-二氢异恶唑-5-醇为工业化生产原料的工艺具有重要的质量监控意义。
一种帕瑞昔布钠化合物制备方法及其中间体杂质应用

[发明专利]一种含阿拉伯糖三氮唑结构的异噁唑衍生物及其制备方法和应用-CN202110522208.X在审
发明人：王玮;李少婷;邱木清;杨鹏;孙传庆;李明梓;刘江 -专利权人：绍兴文理学院元培学院
申请日： 2021-05-13 - 公布日： 2021-09-24 - 主分类号： C07H19/056 文献下载
摘要：本发明公开了一种含阿拉伯糖三氮唑结构的异噁唑衍生物及其制备方法和应用，首先制备化合物4乙酰阿拉伯糖三氮唑水杨醛肟，将3‑硝基‑1‑苯磺酰基‑7‑氮杂吲哚和化合物4溶于无水乙醇中，加入氯胺T，导入阿拉伯糖三氮唑和异噁唑结构，然后氮气保护下缓慢滴加浓度为1.0mol/L甲醇钠的甲醇溶液，过滤，滤液减压除去甲醇后得淡黄色固体，柱层析分离得到含阿拉伯糖三氮唑结构的异噁唑衍生物。本发明制备的含阿拉伯糖三氮唑结构的异噁唑衍生物具有较强的肿瘤细胞抑制效果和体外抗乙肝病毒活性，为其进一步的医药领域应用提供了基础。
一种阿拉伯糖三氮唑结构异噁唑衍生物及其制备方法应用

[发明专利]三甲氧基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑-吡咯里嗪衍生物及其制备方法与应用-CN202010766858.4有效
发明人：王玮;邓莉平 -专利权人：绍兴文理学院元培学院
申请日： 2020-08-03 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07H19/056 文献下载
摘要：本发明公开了一种三甲氧基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物及其制备方法与应用，首先合成(E)‑2‑(3,4,5‑三甲氧基亚苄基)‑2,3‑二氢吡咯里嗪‑1‑酮和乙酰阿拉伯糖三氮唑水杨醛肟，然后将它们溶于无水乙醇中，进行1,3‑偶极环加成反应，导入阿拉伯糖三氮唑和异噁唑结构，最后将中间化合物悬浮于甲醇中，氮气保护下缓慢滴加甲醇钠的甲醇溶液，加热至室温继续反应，用甲醇洗涤离子交换树脂，滤液减压除去甲醇后得淡黄色固体，柱层析分离得三甲氧基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物。本发明制备的三甲氧基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物，具有较强的肿瘤细胞抑制效果。
三甲氧基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑吡咯衍生物及其制备方法应用

[发明专利]甲基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑-吡咯里嗪衍生物及其制备方法与应用-CN202010766865.4有效
发明人：王玮;邓莉平 -专利权人：绍兴文理学院元培学院
申请日： 2020-08-03 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07H19/056 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物及其制备方法与应用，首先合成(E)‑2‑(4‑甲基亚苄基)‑2,3‑二氢吡咯里嗪‑1‑酮和乙酰阿拉伯糖三氮唑水杨醛肟，然后将它们溶于无水乙醇中，进行1,3‑偶极环加成反应，导入阿拉伯糖三氮唑和异噁唑结构，最后将中间化合物悬浮于甲醇中，氮气保护下缓慢滴加甲醇钠的甲醇溶液，加热至室温继续反应，用甲醇洗涤离子交换树脂，滤液减压除去甲醇后得淡黄色固体，柱层析分离得甲基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物。本发明制备的甲基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物，具有较强的肿瘤细胞抑制效果，为其进一步的医药领域应用提供了基础。
甲基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑吡咯衍生物及其制备方法应用

[发明专利]甲氧基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑-吡咯里嗪衍生物及其制备方法与应用-CN202010766868.8有效
发明人：王玮;邓莉平 -专利权人：绍兴文理学院元培学院
申请日： 2020-08-03 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07H19/056 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲氧基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物及其制备方法与应用，首先合成(E)‑2‑(4‑甲氧基亚苄基)‑2,3‑二氢吡咯里嗪‑1‑酮和乙酰阿拉伯糖三氮唑水杨醛肟，然后将它们溶于无水乙醇中，进行1,3‑偶极环加成反应，导入阿拉伯糖三氮唑和异噁唑结构，最后将中间化合物悬浮于甲醇中，氮气保护下缓慢滴加甲醇钠的甲醇溶液，加热至室温继续反应，用甲醇洗涤离子交换树脂，滤液减压除去甲醇后得淡黄色固体，柱层析分离得甲氧基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物。本发明制备的甲氧基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物，具有较强的肿瘤细胞抑制效果，为其进一步的医药领域应用提供了基础。
甲氧基取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑吡咯衍生物及其制备方法应用

[发明专利]氟取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑-吡咯里嗪衍生物及其制备方法与应用-CN202010766872.4有效
发明人：王玮;邓莉平 -专利权人：绍兴文理学院元培学院
申请日： 2020-08-03 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07H19/056 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物及其制备方法与应用，首先合成(E)‑2‑(4‑氟亚苄基)‑2,3‑二氢吡咯里嗪‑1‑酮和乙酰阿拉伯糖三氮唑水杨醛肟，然后它们溶于无水乙醇中，进行1,3‑偶极环加成反应，导入阿拉伯糖三氮唑和异噁唑结构，最后将中间化合物悬浮于甲醇中，氮气保护下缓慢滴加甲醇钠的甲醇溶液，加热至室温继续反应，用甲醇洗涤离子交换树脂，滤液减压除去甲醇后得淡黄色固体，柱层析分离得氟取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物。本发明制备的氟取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物，具有较强的肿瘤细胞抑制效果，为其进一步的医药领域应用提供了基础。
取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑吡咯衍生物及其制备方法应用

[发明专利]氯取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑-吡咯里嗪衍生物及其制备方法与应用-CN202010767391.5有效
发明人：王玮;邓莉平 -专利权人：绍兴文理学院元培学院
申请日： 2020-08-03 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07H19/056 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物及其制备方法与应用，首先合成(E)‑2‑(4‑氯亚苄基)‑2,3‑二氢吡咯里嗪‑1‑酮和乙酰阿拉伯糖三氮唑水杨醛肟，然后将它们溶于无水乙醇中，进行1,3‑偶极环加成反应，导入阿拉伯糖三氮唑和异噁唑结构，最后将中间化合物悬浮于甲醇中，氮气保护下缓慢滴加甲醇钠的甲醇溶液，加热至室温继续反应，用甲醇洗涤离子交换树脂，滤液减压除去甲醇后得淡黄色固体，柱层析后分离得到氯取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物。本发明制备的氯取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑‑吡咯里嗪衍生物，具有较强的肿瘤细胞抑制效果，为其进一步的医药领域应用提供了基础。
取代阿拉伯糖三氮唑结构螺异噁唑吡咯衍生物及其制备方法应用

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