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[发明专利]一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法-CN201911259907.9有效
发明人：刘伟;陈明;曾雪云;曾敬;王胜得;竺来发 -专利权人：湖南海利常德农药化工有限公司
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C02F1/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种处理含4‑吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，该方法通过将含4‑吡啶基吡啶氯盐酸盐母液与亚硫酸盐的混合溶液通入到装置有负载型CuCl2/C催化剂的列管式固定床反应器的反应管中，可在常压、较低温度下处理含4‑吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4‑吡啶基吡啶氯盐酸盐，能够在短时间内实现对母液中4‑吡啶基吡啶氯盐酸盐的有效去除，去除率高达99.6％，可有效避免4‑AP的产生；同时含4‑吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中易分解物质
一种处理吡啶盐酸母液方法

[发明专利]制备3－吡啶乙酸盐酸盐的方法-CN200610069863.X无效
发明人：雷耀辉;孙福年;齐建伟;马兴群 -专利权人：潍坊祥维斯化学品有限公司
申请日： 2006-08-05 - 公布日： 2008-02-06 - 主分类号： C07D213/55 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备3－吡啶乙酸盐酸盐的方法，它以3－乙烯基吡啶为原料，与吗啡啉和硫磺反应完毕后，倒入冰水中过滤，晶体用冰水洗涤，在空气中自然干燥，制得3－吡啶硫代乙酰吗啡啉；将3－吡啶硫代乙酰吗啡啉用盐酸进行水解，水解结束后，经活性炭脱色，减压浓缩，冷却析晶，制得3－吡啶乙酸盐酸盐。它直接以3－乙烯基吡啶为原料，通过两步化学反应就可制得3－吡啶乙酸盐酸盐，为制备3－吡啶乙酸盐酸盐开辟了一条新的途径，而且制备过程大大缩短，操作简便，收率达86％以上，产品质量明显提高。
制备吡啶乙酸盐酸方法

[发明专利]一种2-[(5-氯吡啶)氨基]-2-氧代乙酸乙酯盐酸盐的检测方法-CN202211191521.0在审
发明人：赵文华;蒙发明;徐亮;王俊 -专利权人：中山奕安泰医药科技有限公司;中山职业技术学院
申请日： 2022-09-28 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于分析检测技术领域，提供了一种2‑[(5‑氯吡啶)氨基]‑2‑氧代乙酸乙酯盐酸盐的检测方法，本发明采用液相色谱检测2‑[(5‑氯吡啶)氨基]‑2‑氧代乙酸乙酯盐酸盐及杂质的含量，通过选用特定的色谱柱类型，以及流动相，并采用梯度洗脱，能够有效地将2‑[(5‑氯吡啶)氨基]‑2‑氧代乙酸乙酯盐酸盐及杂质分离，并准确、快速地检测出2‑[(5‑氯吡啶)氨基]‑2‑氧代乙酸乙酯盐酸盐及杂质的含量；本发明提供的检测方法可用于2‑[(5‑氯吡啶)氨基]‑2‑氧代乙酸乙酯盐酸盐的制备过程中或者药物的制备过程中，用于实施对2‑[(5‑氯吡啶)氨基]‑2‑氧代乙酸乙酯盐酸盐的质量监控。
一种吡啶氨基乙酸乙酯盐酸检测方法

[发明专利]一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法-CN201810065957.2在审
发明人：占新华;钟劲松;王福军;陈洪龙;慕灯友;杨成 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司
申请日： 2018-01-19 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07D213/127 文献下载
摘要：本发明属于有机化学领域，公开了一种3‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，包括：以3‑甲基吡啶为原料，控温0～40℃，常压下边搅拌边通入干燥的氯化氢气体，待全部形成白色固态盐酸盐后，停止搅拌并继续通入氯化氢气体，固体溶解直至形成液态3‑甲基吡啶盐酸盐；以上述盐酸盐为原料，控温110～150℃，通入氯气，至3‑甲基吡啶与3‑氯甲基吡啶比例为45:55～55:45，停止通氯；反应液减压蒸馏蒸出未反应的3‑甲基吡啶，得3‑氯甲基吡啶盐酸盐。
氯甲基吡啶盐酸盐甲基吡啶氯化氢气体合成盐酸盐控温甲基吡啶盐酸盐工业化大生产有机化学领域反应时间短氯甲基吡啶氯气白色固态固体溶解减压蒸馏常压收率下边

[发明专利]一种3-吡啶乙酸盐酸盐的制备方法-CN201610683424.1有效
发明人：岳瑞宽;陈洪龙;王文奎;罗超然;陈新春;蒋剑华;丁永山;钟劲松;王述刚;占新华 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司
申请日： 2016-08-17 - 公布日： 2019-09-03 - 主分类号： C07D213/55 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑吡啶乙酸盐酸盐的制备方法，属于化学领域。本发明采用3‑甲基吡啶氯化的副产2‑氯‑3‑甲基吡啶为原料，通过氰化、碱解、加氢还原、成盐等一系列步骤得到3‑吡啶乙酸盐酸盐产品，纯度在98.5％以上。
一种吡啶乙酸盐酸制备方法

[发明专利]一种2-羧基-3-溴吡啶盐酸盐的合成方法-CN201210223281.8无效
发明人：汤木林;丁炬平;张仁延;余强 -专利权人：盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司
申请日： 2012-07-02 - 公布日： 2012-10-24 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-羧基-3-溴吡啶盐酸盐的合成方法，以易得的3-溴吡啶为原料，先将3-溴吡啶在醋酸里用双氧水氮氧化后，再在三乙胺存在下与三甲基氰基硅反应得到2-氰基-3-溴吡啶和6-氰基-3-溴吡啶的混合物，再在浓盐酸里水解后析出白色固体即为2-羧基-3-溴吡啶盐酸盐，直接就与6-羧酸-3-溴吡啶盐酸盐分开。
一种羧基吡啶盐酸合成方法

[发明专利]一种5-氨基-3-氰基吡啶甲酸甲酯盐酸盐的合成方法-CN202110060235.X有效
发明人：许义波;刘超 -专利权人：阿里生物新材料（常州）有限公司
申请日： 2021-01-18 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体，具体涉及一种5‑氨基‑3‑氰基吡啶甲酸甲酯盐酸盐的合成方法。本发明提供了一种以化合物A作为基础原料，通过三步反应合成了5‑氨基‑3‑氰基吡啶甲酸甲酯盐酸盐，为5‑氨基‑3‑氰基吡啶甲酸甲酯盐酸盐的合成方法提供了合成路线；本发明5‑氨基‑3‑氰基吡啶甲酸甲酯盐酸盐的合成方法为路线简短
一种氨基吡啶甲酸盐酸合成方法

[发明专利]一种吡啶盐酸盐的合成方法-CN201710496639.7在审
发明人：蒋潇 -专利权人：蒋潇
申请日： 2017-06-26 - 公布日： 2017-08-18 - 主分类号： C07D213/18 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是一种吡啶盐酸盐的合成方法，包括以下步骤(a)在室温下，将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中，可获得氯化氢，将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体；(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中，在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷，开始搅拌并通入干燥氯化氢气体；保持反应温度30℃‑40℃，生成白色吡啶盐酸盐；(c)停止搅拌，过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷，滤液为二氯甲烷，滤饼为吡啶盐酸盐，将滤饼放入真空干燥器中干燥1‑3h，得到成品吡啶盐酸盐。
一种吡啶盐酸合成方法

[发明专利]一种富马酸卢帕他定中间体5-甲基-3-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法-CN202110543430.8在审
发明人：徐贵远 -专利权人：北京嘉林药业股份有限公司
申请日： 2021-05-19 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种富马酸卢帕他定中间体5‑甲基‑3‑氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，将5‑甲基‑3‑羟甲基吡啶溶液与二氯亚砜反应生成5‑甲基‑3‑氯甲基吡啶盐酸盐，步骤2，减压浓缩除去反应液中部分溶剂，加入有机溶剂快速析晶，搅拌过滤，得到5‑甲基‑3‑氯甲基吡啶盐酸盐。
一种富马酸卢帕中间体甲基吡啶盐酸制备方法

[发明专利]一种无定型二乙酰单（2-吡啶）腙的制备方法-CN202111216123.5在审
发明人：柯德宏;郭建国;孙鑫;杨恨秋 -专利权人：上海沃凯生物技术有限公司
申请日： 2021-10-19 - 公布日： 2021-12-07 - 主分类号： C07D213/76 文献下载
摘要：本发明属于化学试剂制备的技术领域，具体涉及一种无定型二乙酰单(2‑吡啶)腙的制备方法。包括如下步骤：(1)将2‑肼基吡啶盐酸盐溶于水中，得到2‑肼基吡啶盐酸盐水溶液；(2)将丁二酮溶于水中，得到丁二酮水溶液；(3)将步骤(1)得到的2‑肼基吡啶盐酸盐水溶液和步骤(2)得到的丁二酮水溶液泵入微通道反应器中进行反应，收集含有黄色沉淀的反应液，冷却至10℃，然后陈化、过滤、干燥，得到无定型二乙酰单(2‑吡啶)腙。本发明采用原料易得、价格低廉的2‑肼基吡啶盐酸盐，且易溶于水，以水为反应体系，反应条件温和，提高了反应选择性，且减少了2‑肼基吡啶盐酸盐的用量，避免副反应生成的杂质，提高了产品的收率和纯度。
一种定型乙酰吡啶制备方法

[发明专利]一种二氢吡咯并吡啶盐酸盐的制备方法-CN201611148878.5在审
发明人：邓泽平;许慧;李书耘 -专利权人：湖南华腾制药有限公司
申请日： 2016-12-13 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氢吡咯并吡啶盐酸盐即4‑三氟甲基‑6,7‑二氢‑5H‑吡咯并吡啶盐酸盐的制备方法，以4‑三氟甲基‑呋喃并[3,4‑b]吡啶‑5,7‑二酮为起始原料，经过内酰胺化、还原、成盐得到目标产物4‑三氟甲基‑6,7‑二氢‑5H‑吡咯并吡啶盐酸盐。
三氟甲基吡咯并吡啶吡啶盐酸盐二氢吡咯盐酸盐制备医药中间体目标产物起始原料内酰胺成盐二酮呋喃还原

[发明专利]一种清洁制备高纯度吡啶盐酸盐的方法-CN201310714902.7有效
发明人：林存符;樊庆华;苏广武;刘茂先;郑关伟 -专利权人：济宁华强科技有限公司
申请日： 2013-12-23 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： C07D213/18 文献下载
摘要：本发明涉及吡啶盐酸盐技术领域，特别涉及一种清洁制备吡啶盐酸盐的方法，包括以下步骤：将吡啶用有机溶剂溶解得混合溶液；在容器内加入98%的浓硫酸，向其中滴加31%的盐酸，产生氯化氢气体，其中，盐酸与浓硫酸的重量比为1:2.5-3.5；氯化氢气体通入混合溶液中反应，过滤，滤渣即为吡啶盐酸盐。以浓硫酸和盐酸为原料制备了价格低廉的氯化氢气体，经过浓硫酸干燥后，用于生产过程中，达到了钢瓶装化学纯的质量，成本降低了70%；制得的吡啶盐酸盐外观白色，收率大于98%，纯度高达99.5%，水分小于0.2%
一种清洁制备纯度吡啶盐酸方法

[发明专利]多巴胺D4受体激动剂A-412997盐酸盐的生产方法-CN201010169140.3无效
发明人：丁靓 -专利权人：苏州艾缇克药物化学有限公司
申请日： 2010-05-12 - 公布日： 2011-11-16 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种多巴胺D4受体激动剂A-412997盐酸盐的生产方法，该方法使用廉价试剂正丁基锂作为交换试剂，得到吡啶锂盐，再与N-Boc-4-哌啶酮进行反应，得到化合物1-N-Boc-4-(2-吡啶基)-4-羟基哌啶，然后进行脱水分子，再上Boc，氢化，脱Boc等步骤得到化合物4-(2-吡啶基)哌啶二盐酸盐，化合物4-(2-吡啶基)哌啶二盐酸盐在和化合物氯乙酰间甲苯胺取代反应得到目标产物多巴胺D4受体激动剂A-412997盐酸盐。本发明工艺流程简单，利于放大生产，试剂价格相对较低，产率较高，总产率达到44.5％，是一条有效的生产A-412997盐酸盐的方法。
多巴胺 d4 受体激动剂 412997 盐酸生产方法

[发明专利]一种高效液相色谱法检测L-哌啶甲酸盐酸盐有关物质的方法-CN202210949792.1有效
发明人：王菊;赵东明;郑培培;赵翠然;闫海同;王晨光;王建明 -专利权人：河北一品生物医药有限公司
申请日： 2022-08-09 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及医药制剂技术领域，公开了一种高效液相色谱法检测L‑哌啶甲酸盐酸盐有关物质的方法，同时分析检测L‑哌啶甲酸盐酸盐中6种有关物质：D‑酒石酸、吡啶‑2‑甲酸、吡啶‑4‑甲酸、吡啶‑3‑甲酸、哌啶‑
一种高效色谱检测哌啶甲酸盐酸有关物质方法

[发明专利]从废弃物吡啶盐酸盐中回收吡啶并循环再利用的方法-CN201110391906.7无效
发明人：董宸良 -专利权人：溧阳市永安精细化工有限公司
申请日： 2011-11-22 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明是一种从生产氯甲基异丙基碳酸酯的废弃物吡啶盐酸盐中回收吡啶并循环再利用的方法。它包括如下工艺步骤：将吡啶盐酸盐和水按1∶2的比例放入容器中搅拌得吡啶盐酸盐水溶液。将吡啶盐酸盐水溶液和2倍吡啶盐酸盐的液碱放入搪瓷反应釜中进行充分搅拌并进行反应生成吡啶和氯化钠水溶液。上述吡啶和氯化钠水溶液在静止状态下自动分成，上层为带水的吡啶，下层为氯化钠水溶液。将上层带水的吡啶取出并用沉淀法去除杂质，用精溜法脱去余水就得到成品。将氯化钠水溶液送入浓缩锅进行浓缩得氯化钠成品。上述成品吡啶可作为原料之一送入氯甲基异丙基碳酸酯生产工艺线中再循环利用生产氯甲基异丙基碳酸酯。
废弃物吡啶盐酸回收循环再利用方法

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