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- [发明专利]一种2-戊基蒽醌的生产工艺-CN200910303835.3无效
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葛秀龙
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葛秀龙
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2009-06-30
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2009-12-16
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C07C50/18
- 本发明公开了一种2-戊基蒽醌的生产工艺,将1mol苯酐和2.33molAlCl3全部加入反应瓶中,降温至15℃搅拌30min后,再加入6.38mol叔戊基苯、0.1mol三乙胺制得2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸;将烘干后的2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸用三氯苯溶解,降温滴加发烟硫酸,反应最后制得2-戊基蒽醌。本发明在戊基苯与苯酐反应中使用了大量的叔戊基苯同时作为反应试剂和溶剂,使反应的转化率得到了提高;在2-(4’-戊基苯甲酰)苯甲酸合成2-戊基蒽醌的过程中,用三氯苯作为溶剂,缓解了磺化反应的产生,提高了闭环反应的转化率,使2-戊基蒽醌的转化率达到96%。
- 一种戊基蒽醌生产工艺
- [发明专利]一种戊基环己基苯氰生产方法-CN200910264374.3无效
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朱康洋
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江苏康祥集团公司
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2009-12-21
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2010-08-25
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C07C255/50
- 本发明是一种戊基环己基苯氰生产方法,是以戊基环己基苯甲酰胺、氯化亚砜、苯、二甲基甲酰胺、60-90℃石油醚、硅胶和无水乙醇为原料,其生产工序分为:(1)以戊基环己基苯甲酸和氯化亚砜为原料,经过酰基化反应合成丙基环己基苯甲酰氯;(2)丙基环己基苯甲酰氯经过氨解反应,得到戊基环己基苯甲酰胺;在氯化亚砜的作用下,再经过脱水反应,生成目标产物戊基环己基苯氰,经过提纯得到液晶产品。优点:丙基环己基苯甲酰氯理论产量52kg,产率接近100%。浅黄色固体,差热分析:m.p.≥259.0℃。生成目标产物戊基环己基苯氰白色固体,液相色谱纯度≥99.5%。
- 一种环己基生产方法
- [发明专利]一种a-环戊基扁桃酸甲酯的制备方法-CN201110078642.X无效
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图布新
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北京和中明医药技术有限公司
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2011-03-30
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2012-10-10
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C07C69/732
- 本发明公开的a-环戊基扁桃酸甲酯的制备方法,包括如下步骤:(1)a-氯代环戊烷的格氏试剂制备:镁屑与氯代环戊烷在乙醚或四氢呋喃溶剂中反应,生成a-氯代环戊烷格氏试剂;(2)a-环戊基扁桃酸甲酯粗品制备:首先将苯甲酰甲酸甲酯溶于乙醚或四氢呋喃溶剂中形成苯甲酰甲酸甲酯溶液,将步骤(1)生成的a-氯代环戊烷格氏试剂与苯甲酰甲酸甲酯溶液反应生成a-环戊基扁桃酸甲酯粗品;(3)a-环戊基扁桃酸甲酯粗品纯化:将步骤(2)所得的a-环戊基扁桃酸甲酯粗品经过水解、酯化得到纯的a-环戊基扁桃酸甲酯。本发明原料苯甲酰甲酸甲酯、镁粉和氯代环戊烷都是常用试剂,来源较广容易获取、且合成所用步骤简单、成本较低、毒性低、操作方便、安全性高。
- 一种环戊基扁桃酸甲酯制备方法
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