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[发明专利]一种2、3-二甲基吡啶的提纯方法-CN201110329708.8无效
发明人：韦永飞;葛九敢;王长才;方红新 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2011-10-27 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种2、3-二甲基吡啶的提纯方法，其主要是通过在2、3二甲基吡啶粗品中加入乙醇和二元酸，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2、3二甲基吡啶精品。本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。
一种二甲基吡啶提纯方法

[发明专利]一种新型2、3-二甲基吡啶的提纯方法-CN201110329715.8无效
发明人：谷顺明;李健;周爱民;周健华 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2011-10-27 - 公布日： 2012-04-11 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型2、3-二甲基吡啶的提纯方法，其主要是通过在2、3二甲基吡啶粗品中加入丙三醇和三元酸，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2、3二甲基吡啶精品。本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。
一种新型二甲基吡啶提纯方法

[发明专利]2、3-二甲基吡啶的提纯-CN201110329713.9无效
发明人：葛九敢;王长才;李健;刘善和 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2011-10-27 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种2、3-二甲基吡啶的提纯方法，其主要是通过在2、3二甲基吡啶粗品中加入乙醇、乙酸乙酯、丙酮和二元酸，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2、3二甲基吡啶精品。本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。
二甲基吡啶提纯

[发明专利]一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法-CN201110329719.6无效
发明人：刘善和;韦永飞;杨平;方磊 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2011-10-27 - 公布日： 2012-04-11 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法，其主要是通过在2、3二甲基吡啶粗品中加入乙二醇、四氟乙烯和有机羧酸，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2、3二甲基吡啶精品。本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。
一种提纯二甲基吡啶方法

[发明专利]提取高纯度2,4-二甲基吡啶的方法-CN201310044515.7无效
发明人：李军;周磊磊;何水;张宁宁 -专利权人：上海煦旻化工科技发展有限公司
申请日： 2013-02-05 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种提取高纯度2,4-二甲基吡啶的方法，其包括：对2,4-二甲基吡啶盐酸盐结晶中的杂质进行处理，将洗涤过的盐结晶投入到结晶质量0.5～10倍的甲苯溶剂中，使用甲苯溶剂对2,4-二甲基吡啶盐酸盐洗涤再用获得的2,4-二甲基吡啶与浓盐酸再次成盐，从而得到了纯度大99%以上的2,4-二甲基吡啶，两次成盐总收率高达85%以上。更重要的是，粗二甲基吡啶原料中2,4-二甲基吡啶的含量从20%～70%变化，实验结果差别不大，这就明显提高了其工业化性。
提取纯度二甲基吡啶方法

[发明专利]一种功能化氧化石墨烯复合纳米材料及制备和应用-CN201611020030.4有效
发明人：张丽华;江波;胡晔晨;陈远波;高航;张玉奎 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2016-11-21 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： B01J20/22 文献下载
摘要：根据氧化石墨烯和芳香环骨架二甲基吡啶胺双锌离子之间π‑π堆积相互作用，制备芳香环骨架二甲基吡啶胺双锌离子功能化氧化石墨烯复合纳米材料。首先利用亲核取代反应合成芳香环骨架二甲基吡啶胺分子，然后利用二甲基吡啶胺分子和锌离子配位作用，合成芳香环骨架二甲基吡啶胺双锌离子，最后根据氧化石墨烯和芳香环骨架之间π‑π堆积相互作用实现二甲基吡啶胺双锌离子固载利用二甲基吡啶胺双锌离子和磷酸根之间特异性识别作用，实现二甲基吡啶胺双锌离子功能化氧化石墨烯复合纳米材料在中性条件下富集磷酸化蛋白质。在该方法中，氧化石墨烯作为基质用于二甲基吡啶胺双锌离子固载，并且成功用于中性条件下富集磷酸化蛋白质。
一种功能氧化石墨复合纳米材料制备应用

[发明专利]一种粗2、3-二甲基吡啶的提纯方法-CN201110329727.0无效
发明人：王长才;李健;方红新;张开炳 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2011-10-27 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种粗2、3-二甲基吡啶的提纯方法，其主要是通过在2、3二甲基吡啶粗品中加入乙醇、苯酚、环己烷、二元酸和氧化锆催化剂，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2、3二甲基吡啶精品。本发明制备方法简单，反应加入氧化锆催化剂，反应程度高，反应速度快，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。
一种二甲基吡啶提纯方法

[发明专利]一种2,6-二甲基吡啶的分离纯化方法-CN202210505371.X有效
发明人：黄飞鹤;王泽钜;华彬 -专利权人：浙江大学杭州国际科创中心
申请日： 2022-05-10 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,6‑二甲基吡啶的分离纯化方法，以双二乙氧基柱[5]芳烃晶体材料为吸附剂，能选择吸附2,6‑二甲基吡啶中混合气体中的杂质3‑甲基吡啶和4‑甲基吡啶，实现2,6‑二甲基吡啶的分离纯化。所述2,6‑二甲基吡啶中混合气体包含3‑甲基吡啶和4‑甲基吡啶中的一种或两种和2,6‑二甲基吡啶。双二乙氧基柱[n]芳烃晶体材料的化学结构式如下：本发明的分离过程操作简单，设备要求低；分离过程不需要精馏操作，能耗低，节约能源，降低了2,6‑二甲基吡啶的纯化成本
一种二甲基吡啶分离纯化方法

[发明专利]一种3,5‑二甲基吡啶的提纯方法-CN201510267462.4有效
发明人：薛谊;岳瑞宽;蒋剑华;陈洪龙 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2015-05-22 - 公布日： 2017-07-18 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二甲基吡啶的提纯方法，包括以下步骤(a)、将3,5‑二甲基吡啶粗品、水、氧化剂混合，升温至回流温度回流30～80min；(b)、往步骤(a)氧化后的混合液中加入水，进行水蒸汽共沸蒸馏，收集水蒸液，至水蒸汽共沸蒸馏后余下的液体中3,5‑二甲基吡啶的含量<5％，停止水蒸汽共沸蒸馏；(c)、步骤(b)得到的水蒸液分液，得到有机相和水相，有机相精馏得到脱水的3,5‑二甲基吡啶成品。本发明方法操作简单、耗能少，采用氧化法将通过精馏无法除去的杂质氧化掉，通过水蒸汽共沸蒸馏、分液、精馏操作得到纯度≥99.0％的3,5‑二甲基吡啶，以3,5‑二甲基吡啶粗品计，收率≥85％。
一种二甲基吡啶提纯方法

[发明专利]一种2,6‑二甲基‑3‑溴吡啶的合成方法-CN201710490469.1在审
发明人：刘瑞海 -专利权人：刘瑞海
申请日： 2017-06-25 - 公布日： 2017-08-18 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,6‑二甲基‑3‑溴吡啶的合成方法，包括以下步骤丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加3‑硝基‑2‑甲基‑6氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶；3‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶；3‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑10℃‑0℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,6‑二甲基‑3‑溴吡啶。
一种甲基吡啶合成方法

[发明专利]常压法制备3，5-二氯-2，6-二甲基吡啶酚-CN89105390.5无效
发明人：程丽波;沙坚;傅和亮;江建平;席尚忠;王毅军;李力;王晓方;陈慎 -专利权人：程丽波;沙坚;傅和亮;江建平;席尚忠;王毅军;李力;王晓方;陈慎
申请日： 1989-01-26 - 公布日： 1990-08-08 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明系抗球虫药3，5-二氯-2，6-二甲基吡啶酚的合成新工艺。该合成方法的特征是1、以脱氢醋酸为原料在常压下进行氨解得到2，6-二甲基吡啶酚；2、氨解反应是在有机溶剂与氨水的混合溶剂中进行的；3、2，6-二甲基吡啶酚溶于酸性水溶液中氯气氯化得到3，5-二氯-2，6-二甲基吡啶酚；4、氨解及氯化母液可以多次套用，分离总产率在80％。
常压法制二甲基吡啶

[发明专利]2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的纯化方法-CN200910035011.2有效
发明人：薛谊;秦必政;王文奎;邢华忠;江涛 -专利权人：南京第一农药集团有限公司
申请日： 2009-09-14 - 公布日： 2010-02-17 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种2-氯甲基-4-甲氧基-3，5-二甲基吡啶盐酸盐的纯化方法，该方法是以3，5-二甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、甲基化、氧化和氯代步骤或者以2，3，5-三甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、乙酰化、水解和氯代步骤制备2-氯甲基-4-甲氧基-3，5-二甲基吡啶盐酸盐，将氯代反应得到的2-氯甲基-4-甲氧基-3，5-二甲基吡啶盐酸盐反应液脱除溶剂后，再通过有机溶剂进行洗涤、过滤、干燥，得到2-氯甲基-4-甲氧基-3，5-二甲基吡啶盐酸盐固体。
甲基甲氧基二甲基吡啶盐酸纯化方法

[发明专利]介孔核壳硅球为载体双二甲基吡啶胺双锌功能材料的制备和应用-CN201811390347.6在审
发明人：张丽华;贺映云;胡晔晨;江波;杨开广;李潇;张晓丹;赵宝锋;张玉奎 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2018-11-21 - 公布日： 2020-05-29 - 主分类号： B01J20/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种组氨酸磷酸化肽段富集的以亚2μm介孔核壳硅球为载体的双二甲基吡啶胺双锌功能材料。根据N端保护的酪氨酸甲酯与2,2'‑吡啶甲基胺发生曼尼希反应，制备双二甲基吡啶胺分子。以亚2μm介孔核壳硅球为载体，对核壳硅球进行氨基官能化，与双二甲基吡啶胺分子上修饰的羧基发生酰胺缩合反应。在双二甲基吡啶胺分子上络合锌离子，制备双二甲基吡啶胺双锌功能材料，在弱酸条件下用于组氨酸磷酸化肽段的富集。在该方法中，以亚2μm介孔核壳硅球为载体的双二甲基吡啶胺双锌功能材料成功用于组氨酸磷酸化肽段富集。
介孔核壳硅球载体二甲基吡啶胺双锌功能材料制备应用

[发明专利]一种奥美拉唑中间体的制备方法-CN202210408441.X有效
发明人：李维思;黄双;许林菊;高倩;桂清 -专利权人：南京红太阳医药研究院有限公司;东南大学;南京国星生物技术研究院有限公司
申请日： 2022-04-19 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明属于医药化工领域，公开了一种奥美拉唑中间体2‑氯甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶的制备方法，以3,5‑二甲基吡啶氮氧化物为起始原料，在硝酸和硫酸的混酸中，3,5‑二甲基吡啶氮氧化物与硝酸发生硝化反应制得4‑硝基‑3,5‑二甲基‑1‑吡啶氮氧化物，再依次经甲氧基取代反应、vilsmeier反应、还原反应、氯代反应得到2‑氯甲基‑4‑甲氧基‑3,5‑二甲基吡啶盐酸盐。本发明以3,5‑二甲基吡啶氮氧化物为原料，每一步原料转化率高，中间体纯度高、摩尔收率高，均不需要精制即可直接用于下一步反应，目标产物的纯度可达到99.8％以上，总摩尔收率可达到85％以上，更适合工业化生产
一种奥美拉唑中间体制备方法

[发明专利]2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法-CN201310166389.2无效
发明人：程杰兵;谢步云;倪浩;陈海南;黄美云 -专利权人：浙江新三和医药化工股份有限公司
申请日： 2013-05-08 - 公布日： 2013-08-07 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明公开的2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法，依次包括如下步骤：2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶溶于甲苯中，0～10℃滴加三光气的甲苯溶液，反应完毕后，滴加少量甲醇，减压脱去酸性气体，反应液经离心、烘干便得到2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐。本发明公开的2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法：操作简单、收率高、纯度高、三废少。
甲基甲氧基二甲基吡啶盐酸制备方法

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