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[发明专利]一种通过微通道反应器制备4-硝基吡唑的方法-CN202310653442.5在审
发明人：戴立言;周航;王晓钟;徐偲;刘聪 -专利权人：浙江大学;浙江新三和医药化工股份有限公司
申请日： 2023-06-05 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07D231/16 文献下载
摘要：本发明属于有机化工中间体制备领域，具体涉及一种4‑硝基吡唑的新型微通道制备工艺。该方法包括：以吡唑为原料，将其与硫酸、硝酸在微通道中充分反应，并考察反应温度、停留时间等参数，制得4‑硝基吡唑。该方法产物收率高、原料便宜易得、工艺简单、产品纯度高。此外，本发明采用微通道制备工艺，安全性高、易放大，适合工业化大规模生产。
一种通过通道反应器制备硝基吡唑方法

[发明专利]一种质子化类石墨相氮化碳负载多金属氧酸盐催化剂及其制备方法和应用-CN202111091138.3在审
发明人：戴立言;贾铭基;王晓钟;陈英 -专利权人：浙江大学;浙江新三和医药化工股份有限公司
申请日： 2021-09-17 - 公布日： 2021-11-26 - 主分类号： B01J27/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种质子化类石墨相氮化碳负载多金属氧酸盐催化剂及其制备方法及其应用，该催化剂的制备方法如下：(1)通过热缩聚法制得类石墨相氮化碳经研磨后加入盐酸水溶液中搅拌，经过滤、洗涤、干燥，制得质子化类石墨相氮化碳；(2)将步骤(1)制备的质子化类石墨相氮化碳加入水中超声剥离，随后加入多金属氧酸，搅拌一定时间后，加入沉淀剂，继续搅拌；(3)将步骤(2)所得反应液转移至高压反应釜加热反应，经过洗涤和真空干燥得到该催化剂。本发明提供的催化剂对含氮杂环化合物的N‑氧化反应具有较高活性，且所需时间短，此外剥离后的质子化催化剂催化性能稳定，又具有较优异的循环再生性，适合工业生产中推广。
一种质子化石墨氮化负载金属氧酸盐催化剂及其制备方法应用

[发明专利]一种邻氨基苯乙酮的制备方法-CN201710436085.1有效
发明人：王华;黄晓萍;葛伟伟;张玲玲;王晓钟;戴立言 -专利权人： 浙江新三和医药化工股份有限公司;浙江大学
申请日： 2017-06-12 - 公布日： 2019-04-23 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻氨基苯乙酮的制备方法，包括：在无水或者接近无水溶剂中，甲基锂与靛红酸酐在‑50℃以下的反应温度下进行反应，反应完成，后处理得到目标产物邻氨基苯乙酮。本发明工艺流程简单，原料易得，而且产品纯度(在99％以上)和收率高(在85％以上)，适于工业化生产，同时是邻氨基苯乙酮的绿色合成方法。
一种氨基苯乙酮制备方法

[发明专利]2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法-CN201310680246.3有效
发明人：张世界;孙国庆;张玲玲;戴立言;王晓钟;陈英奇 -专利权人：浙江大学;浙江新三和医药化工股份有限公司;抚州三和医药化工有限公司
申请日： 2013-12-12 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明公开的一种2-氨基吡啶-4-甲醇的制备方法，依次包括如下步骤：以2-氯异烟酸为原料，在氯化亚砜作用下与小分子醇进行酯化反应得2-氯异烟酸酯，2-氯异烟酸酯在还原剂作用下还原成2-氯吡啶-4-甲醇，最后2-氯吡啶-4-甲醇和氨水在铜类催化剂催化下进行氨化反应得到2-氨基吡啶-4-甲醇。采用本发明制备2-氨基吡啶-4-甲醇工艺路线短，避免了大量废液和废渣的产生，降低了对环境的污染，而且产品收率高，氨化反应中铜类催化剂可循环使用，降低了生产成本，适宜工业化生产。
氨基吡啶甲醇制备方法

[发明专利]2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法-CN201310166389.2无效
发明人：程杰兵;谢步云;倪浩;陈海南;黄美云 -专利权人： 浙江新三和医药化工股份有限公司
申请日： 2013-05-08 - 公布日： 2013-08-07 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明公开的2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法，依次包括如下步骤：2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶溶于甲苯中，0～10℃滴加三光气的甲苯溶液，反应完毕后，滴加少量甲醇，减压脱去酸性气体，反应液经离心、烘干便得到2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐。本发明公开的2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法：操作简单、收率高、纯度高、三废少。
甲基甲氧基二甲基吡啶盐酸制备方法

[发明专利]1-甲基-2,3-0-异亚丙基-5-脱氧-D-呋喃核糖的制备方法-CN201310166355.3无效
发明人：金水东;刘雄;张立光;洪家春;杨卫东 -专利权人： 浙江新三和医药化工股份有限公司
申请日： 2013-05-08 - 公布日： 2013-08-07 - 主分类号： C07H15/04 文献下载
摘要：本发明公开的1-甲基-2,3-O-异亚丙基-5-脱氧-D-呋喃核糖的制备方法，依次包括如下步骤：将1-甲基-2,3-0-异亚丙基-5-O对甲苯磺酰基-D-呋喃核糖溶于2-甲基四氢呋喃中，然后加入硼氢化钾和聚乙二醇400，升温至回流反应，薄层色谱监控反应完全，降温加水分层，有机层用元明粉干燥以内，抽滤，滤液回收溶剂，得1-甲基-2,3-0-异亚丙基-5-脱氧-D-呋喃核糖粗品，粗品于55℃、20mmHg条件下精馏得成品。本反应操作简单，产品收率高，纯度高，溶剂回收率高，易于工业化。
甲基丙基脱氧呋喃核糖制备方法

[发明专利]1-[4-(2-甲氧乙氧基)苯基]哌嗪盐酸盐的制备方法-CN201210079090.9无效
发明人：戴立言;尹胜;王晓钟;张玲玲;张世界;南云;陈英奇 -专利权人：浙江大学;浙江新三和医药化工股份有限公司
申请日： 2012-03-22 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C07D295/096 文献下载
摘要：本发明公开的1-[4-(2-甲氧乙氧基)苯基]哌嗪盐酸盐的制备方法，依次包括如下步骤：以对乙酰氨基酚为原料，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，在缚酸剂存在下，与2-卤代乙基甲基醚反应得到N-(4-(2-甲氧乙氧基)苯基)乙酰胺，然后在强碱或强酸的水溶液中水解得到4-(2-甲氧乙氧基)苯胺，最后4-(2-甲氧乙氧基)苯胺与双(2-卤代乙基)胺盐酸盐反应得到1-[4-(2-甲氧乙氧基)苯基]哌嗪盐酸盐。采用本发明制备1-[4-(2-甲氧乙氧基)苯基]哌嗪盐酸盐操作简单，路线短，收率较高。
甲氧乙氧基苯基盐酸制备方法

[发明专利]8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷的制备方法-CN201210001608.7无效
发明人：戴立言;袁更洋;王晓钟;陈英奇;宋晓晓;张玲玲 -专利权人：浙江大学;浙江新三和医药化工股份有限公司
申请日： 2012-01-05 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07D451/02 文献下载
摘要：本发明公开的8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷的制备方法，依次包括如下步骤：以N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁酰胺为原料，在非质子溶剂中与硫化试剂加热回流得到N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁基硫酰胺，然后与醇钠和卤代烃或硫酸酯反应得到N-(8-苄基-8-氮杂二环[3.2.1]辛-3-基)异丁基亚胺酸硫酯，接着在C2~C5的醇中与乙酰肼加热回流得8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷粗品，最后经正庚烷和乙酸乙酯精制得高纯度目标产品。采用本发明制备8-苄基-3-(3-异丙基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑-4-基)-8-氮杂双环[3.2.1]辛烷避免了水对中间反应过程的干扰，收率高，产品纯度好。
苄基丙基甲基氮杂双环 3.2 辛烷制备方法

[发明专利]N-叔丁氧基羰基吡咯烷的制备方法-CN201110195576.4无效
发明人：陈英奇;王晓钟;戴立言;程杰兵;南云;李永进 -专利权人：浙江大学;浙江新三和医药化工股份有限公司;抚州三和医药化工有限公司
申请日： 2011-07-13 - 公布日： 2012-01-18 - 主分类号： C07D295/185 文献下载
摘要：本发明公开的N-叔丁氧基羰基吡咯烷的制备方法，依次包括如下步骤：以吡咯烷为原料，在有机碱催化下，于非质子溶剂中与三光气反应，得1-吡咯烷羰酰氯，然后将1-吡咯烷羰酰氯与叔丁醇钠在非质子溶剂中反应，得N-叔丁氧基羰基吡咯烷。采用本发明制备N-叔丁氧基羰基吡咯烷操作简单，产品纯度高，成本低。
叔丁氧基羰基吡咯烷制备方法

[发明专利]四氢吡咯的制备方法-CN201010504622.X无效
发明人：王晓钟;陈英奇;张合良;南云;章江乔 -专利权人：绍兴三和环丙化工有限公司;浙江新三和医药化工股份有限公司;浙江大学
申请日： 2010-10-12 - 公布日： 2011-01-19 - 主分类号： C07D295/023 文献下载
摘要：本发明公开的四氢吡咯合成方法，包括以下步骤：1)制备催化剂Cu-ZSM-5；2)将Cu-ZSM-5催化剂放入固定床反应器，通入四氢呋喃和氨气进行催化得到四氢吡咯粗品；3)粗品通过精馏，再通过分子筛干燥得到四氢吡咯。本发明工艺操作简单，成本低；催化剂简单易制，且可以多次活化利用；四氢吡咯收率高，质量好，含水量低。
吡咯制备方法

[发明专利]一种管式连续化制备环丙甲酸的方法-CN200910153697.5有效
发明人：戴立言;王晓钟;陈英奇;张合良 -专利权人：浙江大学;浙江新三和医药化工股份有限公司
申请日： 2009-10-26 - 公布日： 2010-04-14 - 主分类号： C07C61/04 文献下载
摘要：本发明公开的管式连续化制备环丙甲酸的方法是一种以γ-丁内酯为原料，经与氯化亚砜和醇反应生成4-氯丁酸酯，反应液经脱酸气和回收醇后，与液体醇钠在管式反应器中合成环丙甲酸酯，精馏后的环丙甲酸酯先在碱液中水解，再经酸中和得环丙甲酸粗品，环丙甲酸粗品精馏得到纯环丙甲酸的方法。环丙甲酸的合成工艺采用管式连续化反应器，有效地减少了设备投资，提高了投资效率；连续化反应能非常方便地实现自动化控制，保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本，并实现了安全生产操作，提高了产品的纯度与收率；本发明采用在第二水相中重新加入固碱回用的工艺，充分综合利用资源，提高了水解的收率，大幅度降低了成本。
一种连续制备甲酸方法

[发明专利]3-(S)-氨基-2，3,4，5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯的制备方法-CN200910101088.5有效
发明人：陈英奇;王晓钟;黄美云;戴立言;程杰兵;张合良 -专利权人： 浙江新三和医药化工股份有限公司;浙江大学
申请日： 2009-08-03 - 公布日： 2010-01-20 - 主分类号： C07D223/16 文献下载
摘要：本发明公开的3-(S)-氨基-2，3，4，5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯的制备方法如下：用3-溴-1，3，4，5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮为原料，经过与苄胺、氯乙酸叔丁酯缩合反应，HCl气体成盐反应，Pd/C催化下的氢化反应，得到消旋的3-氨基-2，3，4，5-四氢-2-氧-1H-1-苯并氮杂-1-乙酸叔丁酯，该消旋体用L-(+)酒石酸进行拆分，中和后得到目标产物。本发明操作简单，工艺条件温和、安全，三废少，收率高，得到的产物纯度高，色泽好。
氨基氮杂卓乙酸叔丁酯制备方法

[发明专利]3-N，N-二乙胺基丙烯醛的制备方法-CN200910101087.0无效
发明人：陈英奇;程杰兵;王晓钟;李永进;戴立言;张合良 -专利权人： 浙江新三和医药化工股份有限公司;浙江大学
申请日： 2009-08-03 - 公布日： 2010-01-20 - 主分类号： C07C223/02 文献下载
摘要：本发明公开的3-N，N-二乙胺基丙烯醛的制备方法，其步骤是：将丙炔醇、活性二氧化锰催化剂和二乙胺放入有机溶剂中，通入氧化剂，于10～110℃温度下充分反应，反应完毕降温到常温，滤去催化剂，减压蒸去有机溶剂，得3-N，N-二乙胺基丙烯醛粗品；进一步在真空下进行分子蒸馏，得到精品。本发明方法工艺简单，产品收率高，色泽好，纯度高。
二乙胺基丙烯醛制备方法

[发明专利]2－氮杂双环[2.2.1]庚－5－烯－3－酮的制备方法-CN200710070748.9无效
发明人：陈英奇;王晓钟;李永进;戴立言;张立光 -专利权人：浙江大学;浙江新三和医药化工股份有限公司
申请日： 2007-08-10 - 公布日： 2008-02-13 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明公开的2－氮杂双环[2.2.1]庚－5－烯－3－酮的制备方法，以2－磺基苯甲酸环酐为催化剂，将2－磺基苯甲酸环酐在溶剂中与碱及还原剂作用生成2－亚磺酸基苯甲酸的二钠盐，该反应体系中直接加入环戊二烯，通入氯氰，反应得到2－氮杂双环[2.2.1]庚－5－烯－3－酮。本发明方法所用的催化剂廉价易得，用量少，在反应体系中能循环使用。本发明操作简单，产品收率高，色泽好，纯度高。
氮杂双环 2.2 制备方法

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