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- [发明专利]1‘-叔丁氧羰基-螺[苯并二氢吡喃-4,4‘-哌啶]-2-甲酸的合成方法-CN201010538837.3有效
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陈琦辉;辛成伟;李金鹏;高文忠;勝康弘;马汝建;陈曙辉
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上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司
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2010-11-11
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2012-05-23
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C07D491/107
- 本发明涉及1'-叔丁氧羰基-螺[苯并二氢吡喃-4,4'-哌啶]-2-甲酸的合成方法。主要解决现有合成路线长,后处理复杂,原料昂贵,适用性不广等技术问题。本发明第一步以1'-叔丁氧羰基-螺[苯并二氢茚-4,4'-哌啶]-1-酮在溶剂中与氧化剂反应得到螺[苯并二氢吡喃-4,4'-哌啶]-2-酮2;第二步,化合物2碱性条件下,在溶剂中与二碳酸二叔丁酯反应生成1'-叔丁氧羰基-螺[苯并二氢吡喃-4,4'-哌啶]-2-酮3;第三步,化合物3在低温条件用还原剂生成1'-叔丁氧羰基-螺[苯并二氢吡喃-4,4'-哌啶]-2-醇4;第四步,化合物4与乙酰化试剂在碱化试剂存在下反应生成1'-叔丁氧羰基-螺[苯并二氢吡喃-4,4'-哌啶]-2-乙酸酯5;第五步,化合物5与氰基化试剂在路易斯酸试剂存在下反应生成1'-叔丁氧羰基-螺[苯并二氢吡喃-4,4'-哌啶]-2-腈6;第六步,化合物
- 叔丁氧羰基二氢吡喃哌啶甲酸合成方法
- [发明专利]盐酸贝那普利原料的新的制备方法-CN200610080885.6无效
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周英
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大道隆达(北京)医药科技发展有限公司
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2006-05-19
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2006-10-11
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C07D223/16
- 本发明涉及一种盐酸贝那普利的新的制备方法,以溴代苯并已内酰胺为起点通过合成中间体4,5-二氢-3-邻苯二甲酰亚胺基-1H-1-苯并氮杂卓-2-(3H)-酮、2,3,4,5-四氢-2-氧代-3-邻苯二甲酰亚胺基-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯、3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯、(3S)-3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯、(3S)-3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸最终制得盐酸贝那普利的新颖的制备方法,该路线无需特殊反应试剂,反应条件温和,所需原料国内均有销售,三废处理容易解决,得到的产品经结构确证符合要求
- 盐酸原料制备方法
- [发明专利]一种丁苯酞的纯化方法-CN202111587519.0在审
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于力强;刘志康;杜岭川;梅媛;周伟超
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乐普药业股份有限公司
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2021-12-23
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2022-04-01
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C07D307/88
- 本申请公开一种丁苯酞的纯化方法,过程如下:(1)将丁苯酞粗品溶于有机溶剂中得到粗品溶液,向粗品溶液中添加氧化剂,将杂质邻羧基苯甲醛完全氧化成邻苯二甲酸;氧化剂包括但不限于臭氧、双氧水、高锰酸钾、二氧化锰、过氧乙酸、过氧化氢异丙苯;(2)向粗品溶液中添加碱性物质,将生成的邻苯二甲酸转化成可溶于水的盐,静置分液,将有机相用饱和氯化钠溶液洗涤洗涤,干燥,过滤;碱性物质包括但不限于三乙胺、NN‑二异丙基乙胺,NN‑二甲基乙二胺、N‑甲基吗啉、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵,碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾,碳酸氢钾、碳酸锂、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾;(3)减压蒸馏,得到高纯度丁苯酞。
- 一种丁苯酞纯化方法
- [发明专利]酯化合物的制造方法-CN202010470095.9在审
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岩崎光浩;相川利昭;樋田沙奈枝
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住友化学株式会社
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2020-05-28
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2020-12-29
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C07D313/12
- 本发明的课题在于在工业上有利地制造作为奥洛他定的制造中间体的11‑氧代‑6,11‑二氢二苯并[b,e]噁庚因‑2‑乙酸叔丁酯。通过在二甲基氨基吡啶或N‑甲基咪唑、和选自三乙基胺、吡啶、二异丙基乙基胺及二甲基苯胺中的1种以上碱的存在下,使11‑氧代‑6,11‑二氢二苯并[b,e]噁庚因‑2‑乙酸、叔丁醇及二碳酸二叔丁酯反应,从而能制造11‑氧代‑6,11‑二氢二苯并[b,e]噁庚因‑2‑乙酸叔丁酯。进而,通过与3‑二甲基氨基丙基氯化镁的反应、脱水反应、脱酯化反应,能够制造奥洛他定。
- 酯化制造方法
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