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[发明专利]一种丁苯酞的纯化方法-CN202111587519.0在审
发明人：于力强;刘志康;杜岭川;梅媛;周伟超 -专利权人：乐普药业股份有限公司
申请日： 2021-12-23 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C07D307/88 文献下载
摘要：本申请公开一种丁苯酞的纯化方法，过程如下：（1）将丁苯酞粗品溶于有机溶剂中得到粗品溶液，向粗品溶液中添加氧化剂，将杂质邻羧基苯甲醛完全氧化成邻苯二甲酸；氧化剂包括但不限于臭氧、双氧水、高锰酸钾、二氧化锰、过氧乙酸、过氧化氢异丙苯；（2）向粗品溶液中添加碱性物质，将生成的邻苯二甲酸转化成可溶于水的盐，静置分液，将有机相用饱和氯化钠溶液洗涤洗涤，干燥，过滤；碱性物质包括但不限于三乙胺、NN‑二异丙基乙胺，NN‑二甲基乙二胺、N‑甲基吗啉、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵，碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾，碳酸氢钾、碳酸锂、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾；（3）减压蒸馏，得到高纯度丁苯酞。
一种丁苯酞纯化方法

[发明专利]一种吡罗昔康的合成方法-CN201810756201.2有效
发明人：赵波;徐元;杜岭川;郭海波;李海剑;谢芝丽 -专利权人：郑州明泽医药科技有限公司
申请日： 2018-07-11 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： C07D417/12 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种吡罗昔康的合成方法，包括以下步骤：（1）将糖精钠和氯乙酸乙酯作为起始原料，缩合后得到3‑氧代‑1,2‑苯并异噻唑啉‑2‑乙酸甲酯‑1,1二氧化物；（2）在上步骤产物中加入甲醇钠，并在碘化钾的催化作用下反应，然后在DMSO的作用下得到2‑甲基‑3,4‑二氧‑4‑氧化‑2H‑1,2‑苯并噻嗪‑3‑羧酸甲酯‑1,1‑二氧化物；（3）上步骤产物与2‑氨基吡啶在130℃反应10h后得到高纯度的终产品。本发明选用碘化钾作为催化剂使步骤2反应转化率有明显的提高，且有效的控制了杂质含量，使总收率提高到69%。
一种吡罗昔康合成方法