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[发明专利]一种从二氯丙醇盐酸溶液中分离二氯丙醇的方法-CN202110446286.6在审
发明人：袁琪琛;李羽航;卢建兴 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2021-04-25 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： C07C31/36 文献下载
摘要：本发明提出一种从二氯丙醇盐酸溶液中分离二氯丙醇的方法，属于环氧氯丙烷及二氯丙醇生产技术领域，能够解决现有技术存在的操作复杂、易造成环境污染及资源浪费、投入成本较高等的技术问题。该方法主要包括：向二氯丙醇盐酸溶液中添加碱性氧化物、氢氧化物或碳酸盐，并在加热条件下进行搅拌处理，同时监测溶液pH，得到二氯丙醇盐酸混合溶液；所述二氯丙醇盐酸混合溶液静置分层，使得二氯丙醇从二氯丙醇盐酸混合溶液中分离至油相本发明能够应用于从二氯丙醇盐酸溶液中分离二氯丙醇工艺方面。
一种丙醇盐酸溶液分离方法

[发明专利]一种从二氯丙醇盐酸共沸物中分离二氯丙醇的方法-CN202110446291.7在审
发明人：卢建兴;袁琪琛;李羽航 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2021-04-25 - 公布日： 2021-07-13 - 主分类号： C07C29/88 文献下载
摘要：本发明提出一种从二氯丙醇盐酸共沸物中分离二氯丙醇的方法，属于环氧氯丙烷及二氯丙醇生产技术领域，能够解决现有技术存在操作复杂、易造成环境污染及资源浪费、投入成本较高，且难以实现皂化废渣再利用等的技术问题。该方法包括：向二氯丙醇盐酸共沸物中添加皂化废渣，并在加热条件下进行搅拌处理，同时监测溶液pH，得到二氯丙醇盐酸混合溶液；所述二氯丙醇盐酸混合溶液静置分层，使得二氯丙醇从二氯丙醇盐酸混合溶液中分离至油相，本发明能够应用于从二氯丙醇盐酸溶液中分离二氯丙醇工艺及皂化废渣回收再利用方面。
一种丙醇盐酸共沸物中分离方法

[发明专利]一种从二氯丙醇盐酸共沸液中分离二氯丙醇的方法-CN201811218592.9有效
发明人：赵坤;程终发;高灿柱;周荣奇;陈树招;陆久田;杨修艳;王宁宁 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2018-10-19 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07C29/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种从二氯丙醇盐酸共沸液中分离二氯丙醇的方法，具体操作步骤如下：向二氯丙醇盐酸共沸液中加入与水共沸的芳烃类、酯类和醚类作为有机带水剂组成新的共沸体系，加热使体系达到共沸，经精馏、冷却、分水实现盐酸和有机带水剂的分离；含二氯丙醇的未精馏成分经常压蒸馏蒸后得高纯二氯丙醇，体系带水剂可回收循环使用。该方法操作简单，二氯丙醇和盐酸溶液的分离效率高，回收率高，得到的二氯丙醇和盐酸纯度高。芳烃类、酯类和醚类有机带水剂带水效率高，可循环使用，成本低，降低了环境污染。
一种丙醇盐酸共沸液中分离方法

[发明专利]制备非晶性脱水型帕罗西汀盐酸盐的方法-CN99811643.2无效
发明人： V·W·雅塞维茨;N·瓦德 -专利权人：史密丝克莱恩比彻姆有限公司
申请日： 1999-08-06 - 公布日： 2001-11-07 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：用以下方法使帕罗西汀盐酸盐的异丙醇溶剂合物去溶剂化以除去异丙醇并制备脱水帕罗西汀盐酸盐加热该溶剂化物,并且随着溶剂化物中残留的异丙醇量的减少升高加热温度。
制备非晶性脱水型帕罗西汀盐酸方法

[发明专利]利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺及应用-CN201510467084.4有效
发明人：华建军;郑飞剑;沈裕斌;谢鹏辉 -专利权人：福建青松股份有限公司
申请日： 2015-08-03 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： C07C45/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺，其对双戊烯亚硝基氯化物的合成步骤加以改进，先于反应釜中依次加入异丙醇和浓盐酸形成盐酸异丙醇溶液，并保持反应釜温度为0～1℃；而后向盐酸异丙醇溶液中滴加浓盐酸由于异丙醇、盐酸、双戊烯和亚硝酸异丙酯可以混合均匀而不存在分层，其为均相反应，其反应速度比现有技术中的两相反应快，节省反应时间，提高了生产效率，整个过程操作简便，易于工业化生产。
利用合成樟脑副产物戊烯香芹工艺应用

[发明专利]一种（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的分离纯化方法-CN201310357149.0有效
发明人：夏仕文;方国兰;何从林;徐红梅 -专利权人：重庆惠健生物科技有限公司
申请日： 2013-08-15 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C07C215/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的分离纯化方法，以（S）-环氧氯丙烷为手性源，乙醇为溶剂，与苯甲醛、氨缩合为（S）-1-苄烯氨基-3-氯-2-丙醇，然后将所得（S）-1-苄烯氨基-3-氯-2-丙醇酸解为（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐和苯甲醛；分离除去苯甲醛后采用二碳酸二叔丁酯保护、有机溶剂萃取、脱保护得到有效分离和纯化。本发明公开的分离纯化方法革除了繁琐的分离纯化工艺，有效除去了产品中的副产物和无机盐，显著提高（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐质量，具有产品收率、化学纯度和光学纯度高的特点，且工艺简单，适合（S）-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的规模化生产。
一种氨基丙醇盐酸分离纯化方法

[发明专利]分步析晶提纯高残渣盐酸氨丙啉的方法-CN201911245692.5有效
发明人：王国平;徐旭辉;李刚;赵东升;仇旭辉 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2019-12-07 - 公布日： 2020-11-03 - 主分类号： C07D401/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种分步析晶提纯高残渣盐酸氨丙啉的方法，包括以下步骤：先将作为原料的高残渣盐酸氨丙啉溶于水中，过滤，再将所得的除杂后的盐酸氨丙啉水溶液Ⅱ蒸发除水，所得的浓缩液中加入异丙醇冷却析晶，离心，得盐酸氨丙啉湿品Ⅰ和母液Ⅰ；母液Ⅰ经蒸发浓缩，分别得浓缩料Ⅰ和异丙醇水溶液Ⅰ；向浓缩料Ⅰ中加入甲醇，直至在回流温度下浓缩料Ⅰ中的盐酸氨丙啉完全溶解；趁热过滤，得盐酸氨丙啉甲醇溶液Ⅰ和固体残渣。本发明利用水、甲醇和异丙醇及混合溶剂对盐酸氨丙啉、氯化钠溶解性的差异，采用分步析晶法，对高残渣盐酸氨丙啉进行精制，所得盐酸氨丙啉各项指标均优于质量标准。
分步提纯残渣盐酸氨丙啉方法

[发明专利]从二氯丙醇盐酸水溶液中萃取分离二氯丙醇的方法-CN200610161842.0有效
发明人：许玉梅;薛守兆;史雪芳;丁克鸿;顾志强;许金来 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2006-12-06 - 公布日： 2008-03-05 - 主分类号： C07C31/36 文献下载
摘要：本发明涉及采用萃取方式从二氯丙醇盐酸水溶液中分离二氯丙醇的方法，二氯丙醇分离收率90％以上，萃余水相中二氯丙醇含量降至0.05％以下。本方法也提供了其他类似的盐酸水溶液中有效回收有机物的途径。
丙醇盐酸水溶液萃取分离方法

[发明专利]一种合成DL‑盐酸麻黄碱的方法-CN201711222082.4在审
发明人：王惠嘉;李晨;陈科;张忠旗;郭添;王慧;杨小琳;赵金礼 -专利权人：陕西慧康生物科技有限责任公司
申请日： 2017-11-29 - 公布日： 2018-04-10 - 主分类号： C07C213/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成DL‑盐酸麻黄碱的方法，该方法是以DL‑苯丙醇胺为起始原料，经过甲酸乙酯甲酰化、硼烷还原、盐酸酸化后生成DL‑盐酸麻黄碱。本发明既实现DL‑盐酸麻黄碱的有效合成，同时也能实现DL‑苯丙醇胺变废为宝，且整个工艺非常简单，便于操作，便于回收溶剂，对环境无污染，非常容易产业化。
一种合成 dl 盐酸麻黄碱方法

[发明专利]一种利用烷烃类共沸剂从二氯丙醇盐酸溶液中分离二氯丙醇的方法-CN201811218643.8有效
发明人：赵坤;程终发;高灿柱;周荣奇;王宁宁;陈树招;陆久田;张敏 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2018-10-19 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07C29/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用烷烃类共沸剂从二氯丙醇盐酸溶液中分离二氯丙醇的方法，具体操作步骤如下：向二氯丙醇盐酸水溶液中加入与水共沸的烷烃类共沸剂，加热使体系达到共沸，经精馏冷却过程，实现精馏组分中盐酸溶液和烷烃类共沸剂的分离，未精馏出的组分经常压蒸馏得到高纯度二氯丙醇，烷烃类共沸剂回收循环使用。
一种利用烷烃类共沸剂丙醇盐酸溶液分离方法

[发明专利]盐酸贝凡洛尔制备方法-CN201310024349.4无效
发明人：王文丰;朱志巍;高苇;姚书扬;李京华 -专利权人：扬子江药业集团上海海尼药业有限公司
申请日： 2013-01-23 - 公布日： 2014-07-23 - 主分类号： C07C217/60 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸贝凡洛尔制备方法，在10%氢氧化钠水溶液和相转移催化剂四丁基溴化铵存在条件下，温度20～40℃，由间甲酚与环氧氯丙烷发生醚化反应，并通过高真空蒸馏得到1,2-环氧-3-间甲基苯氧基丙醇；再在65～70℃条件下，3,4-二甲氧基苯乙胺与1,2-环氧-3-间甲基苯氧基丙醇发生缩合反应生成贝凡洛尔，反应体系不经分离，用异丙醇稀释后，直接与盐酸异丙醇溶液作用析出盐酸贝凡洛尔固体，后处理得盐酸贝凡洛尔粗品；然后，将盐酸贝凡洛尔粗品在纯化水中重结晶两次，得盐酸贝凡洛尔精品。
盐酸贝凡洛尔制备方法

[发明专利]一种用甘油和盐酸连续制备二氯丙醇的方法-CN201110192497.8有效
发明人：辜高龙;王文明;方卫红;宋建平;巫民建;徐正安;宋夏辉;蔡汉兴;朱明生;李红;万春林 -专利权人：江西省化学工业研究所;江西省励远化工科技有限公司
申请日： 2011-07-11 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07C31/36 文献下载
摘要：本发明目的是提供一种用甘油和盐酸合成二氯丙醇的方法，经预处理的工业盐酸或经预处理的工业副产盐酸或试剂盐酸与甘油和催化剂在配料釜中混均后，连续加入顶部配置有分馏装置的反应器中，常压下连续加热进行氯代反应，温度控制在100～200℃，在连续进行氯代反应的同时，对反应器内物料进行连续蒸馏，产物二氯丙醇和水经冷凝器冷凝成液体后从反应体系中连续取出；本发明工业盐酸和工业副产盐酸相同的预处理方法是在待处理盐酸中加入一种或几种含磷和/或含硫无机酸的碱金属和/或碱土金属盐，加入量为待处理盐酸重量的0.1～15%，在0～100℃温度下搅拌0.5～15小时；本发明为氯碱工业中平衡氯化工所产盐酸和副产盐酸提供了一条很好的出路，有利于降低二氯丙醇的生产成本
一种甘油盐酸连续制备丙醇方法

[发明专利]二氯丙醇盐酸水溶液制备环氧氯丙烷的方法-CN200910046282.8无效
发明人：马斌全;陈斌武;袁茂全;沈帅;朱莉 -专利权人：上海氯碱化工股份有限公司
申请日： 2009-02-17 - 公布日： 2009-07-15 - 主分类号： C07D303/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氯丙醇盐酸水溶液制备环氧氯丙烷的方法，包括如下步骤：先用有机溶剂对二氯丙醇盐酸水溶液进行萃取，收集萃取相，然后将萃取相与碱进行皂化反应，在反应的同时蒸馏除水，直至无水产生时反应结束，过滤除去生成的盐本发明的方法，废水排放量小，无机氯化物和反应溶剂，易于回收利用，缩短了二氯丙醇盐酸溶液的分离流程，并降低了能耗。
丙醇盐酸水溶液制备环氧氯丙烷方法

[发明专利]UPLC-MS/MS检测(S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐的方法-CN201911351116.9在审
发明人：刘长生;肖石基 -专利权人：江苏乾元生物科技有限公司
申请日： 2019-12-24 - 公布日： 2020-04-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种UPLC‑MS/MS检测(S)‑1‑氨基‑3‑氯‑2‑丙醇盐酸盐的方法，包括如下步骤：步骤(1)，取待测样品为0.01～0.08g，精确到0.01mg置于容量瓶中，加入乙腈‑水(3～9):3定容到10‑50ml，涡旋混合5～15min，超声提取5～15min，过0.22μm滤膜，进样对样品中(S)‑1‑氨基‑3‑氯‑2‑丙醇盐酸盐进行检测；步骤(2)，检测条件：采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪UPLC‑MS/MS作为检测仪器对(S)‑1‑氨基‑3‑氯‑2‑丙醇盐酸盐进行检测。本发明通过使用UPLC‑MS/MS能够简单、快捷高效的对药品原料药、农用化学品及食品中(S)‑1‑氨基‑3‑氯‑2‑丙醇盐酸盐进行定性和定量检测。
uplc ms 检测氨基丙醇盐酸方法

[发明专利]硫锆催化甘油直接制备1,3-二氯-2-丙醇的方法-CN200910183228.8无效
发明人：肖国民;刘群;尚倩倩 -专利权人：东南大学
申请日： 2009-07-23 - 公布日： 2009-12-30 - 主分类号： C07C31/36 文献下载
摘要：硫锆催化甘油直接制备1，3-二氯-2-丙醇的方法：是以甘油和盐酸为原料，甘油与盐酸的摩尔比为1.0∶1.0～5.0，硫锆为催化剂；先将甘油和催化剂加入到反应器中，氯化反应开始0.5～1.0小时内，把质量百分比为20％～38％的盐酸滴加到反应器中，反应过程中以填充玻璃环的分馏柱带走氯化生成的水，制得1，3-二氯-2-丙醇。本发明使用硫锆催化甘油直接制备1，3-二氯-2-丙醇，1，3-二氯-2-丙醇的收率可达90％以上，反应条件温和，使用盐酸与甘油直接反应，后处理简单，催化剂可重复使用。
催化甘油直接制备丙醇方法

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