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[发明专利]一种苯基三甲基三溴化铵离心母液中回收苯基三甲基三溴化铵的方法-CN202011415888.7在审
发明人：程焕达;张进福;晏显兵;张岱;任敏;刘振益 -专利权人：江苏八巨药业有限公司
申请日： 2020-12-07 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：为解决现有技术中苯基三甲基溴化铵、氢溴酸、双氧水为原料合成苯基三甲基三溴化铵时，由于苯基三甲基溴化铵反应不完全，在苯基三甲基三溴化铵离心母液中有大量的苯基三甲基溴化铵和氢溴酸，造成废水处理难度加大，同时降低原料利用率，浪费有用资源，不利于环境保护和企业可持续发展的技术问题，提供一种从苯基三甲基三溴化铵离心母液中回收苯基三甲基三溴化铵的方法，包括：向苯基三甲基三溴化铵离心母液加入活性炭进行脱色，向脱色后的苯基三甲基三溴化铵离心母液中滴加强氧化剂，滴完后继续反应至反应完全，静置，过滤，得到苯基三甲基三溴化铵。解决废水处理困难问题，同时对离心母液中的苯基三甲基溴化铵进行再利用。
一种苯基甲基三溴化铵离心母液回收方法

[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法-CN202010601372.5有效
发明人：徐清;周婷婷;韩立彪 -专利权人：温州大学
申请日： 2020-06-29 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的制备方法，包括以下步骤：将2,4,6‑三甲基苯甲醛和二苯基膦氧在乙醇中室温反应24h得到2,4,6‑三甲基苯基二苯基氧化膦基甲醇原料；采用催化剂、溶剂和氧化剂，将经分离纯化的2,4,6‑三甲基苯基二苯基氧化膦基甲醇原料在室温条件下反应12h；蒸除醋酸溶剂，用乙酸乙酯和正己烷重结晶得到纯的2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦TPO结晶。上述技术方案，氧化催化剂用量少、条件温和、操作方便快捷、避免2,4,6‑三甲基苯基二苯基氧化膦基甲醇原料分解或2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦产物变质，以高产高纯度得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦目标产物。
一种甲基苯甲酰基苯基氧化制备方法

[发明专利]由三甲基（乙烯基）硅烷合成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙酰氯的方法-CN201711256793.3在审
发明人：张柯;苏文崎;陈德安;马建义;张治柳;马汝建 -专利权人：武汉药明康德新药开发有限公司
申请日： 2017-12-04 - 公布日： 2018-04-13 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明涉及由三甲基（乙烯基）硅烷合成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙酰氯的方法。主要解决该化合物缺少工业化合成方法的技术问题。本发明方法分为3步第一步，将三甲基（乙烯基）硅烷溶于二氯甲烷，低温加入3‑氯过氧苯甲酸反应得到三甲基（2‑环氧乙基）硅烷；第二步，低温下苯基溴化镁和氰化亚铜溶解于异丙醚，加入三甲基（2‑环氧乙基）硅烷中反应生成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙醇；第三步，2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙醇的四氢呋喃溶液在三乙胺，三光气的条件下反应生成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙酰氯。
甲基乙烯基硅烷合成苯基乙酰方法

[发明专利]一种光引发剂双（2,4,6‑三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦的制备方法-CN201610148918.X有效
发明人：李德江;刘义稳;谢益碧;李秀荣 -专利权人：三峡大学
申请日： 2016-03-16 - 公布日： 2018-02-06 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明公开了一种光引发剂双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法，苯基膦酸二乙酯与过量的红铝溶液在60℃‑70℃温度下、氩气中反应生成苯基膦，苯基膦与2,4,6‑三甲基苯酰氯反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦甲苯溶液，无需分离，2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基膦被双氧水氧化成2双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。
一种引发甲基苯甲酰基苯基氧化制备方法

[发明专利]生产2,4,5－三甲基苯基乙酸的方法-CN03813253.2无效
发明人： T·希姆莱 -专利权人：拜尔农作物科学股份公司
申请日： 2003-03-27 - 公布日： 2005-08-24 - 主分类号： C07C51/377 文献下载
摘要：本发明涉及制备2，4，5－三甲基苯基乙酸的新型方法，根据该方法，假枯烯与二氯乙酰氯按弗瑞德－克来福特反应进行反应，获得2，2－二氯－1－(2，4，5－三甲基苯基)乙酮，利用碱金属氢氧化物由此制备三甲基扁桃酸，再将所述三甲基扁桃酸还原为2，4，5－三甲基苯基乙酸。
生产甲基苯基乙酸方法

[发明专利]2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的制备方法-CN201911270302.X有效
发明人：赵国锋;张齐;毛桂红;王晓蒙;张磊;武瑞 -专利权人：天津久日新材料股份有限公司
申请日： 2019-12-11 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明实施例涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的制备方法，该制备方法包括对2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦粗品重结晶的步骤。本发明通过研究各种溶剂对2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的溶解性、提纯能力、收率、溶剂的回收套用情况以及对生产产能的影响，在2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦粗品重结晶的步骤中选择使用了乙酸酯作为重结晶溶剂，使用该重结晶溶剂能从2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦粗品中高收率地制备高纯度2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦。
甲基苯甲酰基苯基氧化制备方法

[发明专利]一种分子量窄分布的耐高温苯甲基硅油的制备方法-CN202210594073.2有效
发明人：伍川;陈道伟;苏腾;侯建超;杨威;黄亮兵;陈学明;张镇;董红;郑云峰;瞿志荣 -专利权人：浙江开化合成材料有限公司;杭州师范大学
申请日： 2022-05-27 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C08G77/44 文献下载
摘要：本发明公开一种分子量窄分布的耐高温苯甲基硅油的制备方法，以正丁基锂为引发剂，1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷和六甲基环三硅氧烷为聚合单体，三甲基氯硅烷为封端剂，采用逐步聚合方法制备分子量窄分布、耐热性能好的α‑甲基苯基丁基硅氧基‑ω‑三甲基硅氧基封端的线性聚（二甲基‑甲基苯基）硅氧烷共聚物的生产方法，制备的共聚物在氮气中的热性能优于相近粘度的二甲基硅油、相近粘度且苯基含量相近的双端三甲基硅氧基封端的苯甲基硅油，也优于正丁基锂先与六甲基环三硅氧烷反应、再与1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷反应所得产物和正丁基锂与六甲基环三硅氧烷和1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷同时反应所得产物。
一种分子量分布耐高温苯甲基硅油制备方法

[发明专利]一种1-(3-羟基苯基)-1,3,3-三甲基脲的合成方法、中间体及其用途-CN202110928614.6在审
发明人：丁尊良;徐奎;叶山海 -专利权人：浙江海昇药业股份有限公司
申请日： 2021-08-13 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： C07C275/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑（3‑羟基苯基）‑1,3,3‑三甲基脲的合成方法、中间体及其用途，以间单甲基氨基苯酚为原料，在HDMS（六甲基氮硅烷）和磷钨酸催化下生成3‑三甲基硅氧基‑N‑甲基苯氨，再和二甲氨基甲酰氯反应得到1,1,3‑三甲基‑3‑（3‑三甲基硅氧基苯基）脲，然后脱去TMS得到1‑（3‑羟基苯基）‑1,3,3‑三甲基脲。
一种羟基苯基甲基合成方法中间体及其用途

[发明专利]三甲基苯基三溴化铵的制备方法及萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法-CN201910639973.2在审
发明人：刘殿卿;何东贤;王琨;郭胜超;吕君江;王光明 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2019-07-16 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明提供了一种三甲基苯基三溴化铵的制备方法，以二甲苯胺为起始原料，先与硫酸二甲酯反应生成苯基三甲基硫酸甲酯铵，再将苯基三甲基硫酸甲酯铵溶于氢溴酸溶液中，滴加溴素反应，过滤、水洗涤得到粗品，粗品经过重结晶得到产品本发明还公开了一种萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法，其特征在于：向萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵溴代反应得到的水溶液中加入氢溴酸溶液，然后滴加溴素，滴完后室温搅拌反应，反应完后过滤，水洗涤，
三甲基苯基溴化铵苯基三甲基硫酸甲酯铵氢溴酸溶液回收利用水洗涤粗品滴加溴素制备过滤硫酸二甲酯二甲苯胺起始原料室温搅拌溴代反应重结晶收率

[发明专利]化妆品和个人护理配方及方法-CN201680038951.5在审
发明人： S·豪斯;C·默卡多;D·麦卡锡;D·施洛斯曼 -专利权人：科博产品有限公司
申请日： 2016-04-29 - 公布日： 2018-03-27 - 主分类号： A61Q1/00 文献下载
摘要：本文公开了低粘度苯基三甲基硅氧烷在化妆品和个人护理产品中的应用，比使用苯基三甲基硅氧烷@20cSt或@40cSt具有各种更优异性能的含有低粘度苯基三甲基硅氧烷的化妆品和个人护理配方，及其制备方法。
化妆品个人护理配方方法

[发明专利]手性β－氨基酸的不对称合成-CN97196251.0有效
发明人： J·R·贝林;M·L·波伊斯;K·J·凯恩－雅尼基;P·－J·科尔森;W·W·杜布勒戴;J·E·杜兰;P·N·法里德;C·M·克纳布勒;F·W·米尔纳;S·T·纽金特;R·S·托普吉 -专利权人： G·D·瑟尔公司
申请日： 1997-07-10 - 公布日： 2003-08-27 - 主分类号： C07C227/32 文献下载
摘要：本发明涉及制备3S-氨基-4-戊炔酸乙酯的方法，该方法包括在甲苯中用L-苯基甘氨醇处理3-(三甲基硅烷基)-2-丙炔醛产生αS-[[3-(三甲基硅烷基)-2-亚丙炔基]氨基]苯乙醇；使αS-[[3-(三甲基硅烷基)-2-亚丙炔基]氨基]苯乙醇与BrZnCH2CO2t-Bu在THF/NMP中反应生成3S-[(2-羟基-1S-苯基乙基)氨基]-5-(三甲基硅烷基)-4-戊炔酸1，1-二甲基乙酯；使3S-[(2-羟基-1S-苯基乙基)氨基]-5-(三甲基硅烷基)-4-戊炔酸1，1-二甲基乙酯与高碘酸钠反应形成3S-[(苯基亚甲基)氨基]-5-(三甲基硅烷基)-4-戊炔酸1，1-二甲基乙酯；水解3S-[(苯基亚甲基)氨基]-5-(三甲基硅烷基)-4-戊炔酸1，1-二甲基乙酯产生3S-氨基-5-(三甲基硅烷基)-4-戊炔酸1，1-二甲基乙酯；然后对3S-氨基-5-(三甲基硅烷基)-4-戊炔酸1，1-二甲基酯进行酯基转移作用和脱甲硅基作用产生
手性氨基酸不对称合成

[发明专利]2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制备方法-CN201410236420.X有效
发明人：吕振波;毛桂红;杨天艳;石智铭;刘川伟;罗想;武瑞;张齐;赵国锋 -专利权人：天津久日化学股份有限公司
申请日： 2014-05-30 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯的制备方法。具体涉及一种用苯基二氯化膦与乙醇进行取代缩合反应，得到的中间体再与2,4,6-三甲基苯甲醛在碱性条件下进行缩合反应，最后在催化剂催化下，用氧化剂进行氧化制备2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。本发明提供的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯制备工艺优点在于：避免了酸性介质对中间体的影响，降低了2,4,6-三甲基苯甲醛与苯基次磷酸乙酯缩合反应对反应设备的要求，同时还保证了反应的收率，操作简单
甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯制备方法

[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的合成方法-CN202210800657.0在审
发明人：吐松;林彦超;高玉兴 -专利权人：厦门大学
申请日： 2022-07-08 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的新合成方法，包括以下步骤：混合反应、萃取、过滤、重结晶。该合成方法反应路线简单，原料价廉易得，工艺成本低，适合工业化生产。上述技术方案通过二苯基氧化膦、2,4,6‑三甲基苯甲酸酐合成2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦与副产物二苯基膦酸酯类化合物，并进行萃取、过滤、重结晶步骤，得到纯度98％以上的2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦。该合成方式：合成工艺操作简便，反应条件较为温和，大幅减少了过程中三废的生成；且原料价格低廉，工艺成本低，2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦的收率在80％以上。适合工业化生产。
一种甲基苯甲酰基苯基氧化合成方法

[发明专利]苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法-CN201410235403.4有效
发明人：吕振波;毛桂红;石智铭;张磊;刘川伟;张建锋;武瑞;张齐;徐新元;赵国锋 -专利权人：天津久日化学股份有限公司
申请日： 2014-05-30 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效自由基型光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法，具体苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法是以2,4,6-三甲基苯甲醛为原料，在催化剂存在下，与苯基氧化膦缩合反应反应过程不需提纯、不需更换溶剂可以连续反应，本发明公开的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的制备方法是一种廉价、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。
苯基甲基苯甲酰基氧化制备方法

[发明专利]均三甲基三卤甲基苯和二苯基膦氧的缩合制备有机膦化合物-CN201811272442.6在审
发明人：王智刚;赵新阳;丁浩宇 -专利权人：深圳有为技术控股集团有限公司
申请日： 2018-10-26 - 公布日： 2020-05-05 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明涉及光固化功能新材料化学品领域，首次披露了均三甲基三卤甲基苯(亦称“2，4，6‑三甲基‑1‑三卤甲基‑苯”)和二苯基膦氧的“一锅法”直接缩合反应，以及利用该反应工艺技术高效地制备均三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(亦称“2，4，6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦”)。
甲基苯基缩合制备有机化合物

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