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[发明专利]一种2-溴-6-氟苯甲醇的制备方法-CN201110000562.2无效
发明人：方永勤;李江河 -专利权人：常州大学
申请日： 2011-01-04 - 公布日： 2011-05-18 - 主分类号： C07C33/46 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，尤其涉及2-溴-6-氟苯甲醇的制备方法。包括如下步骤：（1）在有机溶剂存在下，加入2-溴-6-氟甲苯，光照条件下缓慢滴加液溴，反应5～12h，反应液经饱和亚硫酸钠洗涤，水洗，无水硫酸钠干燥后减压蒸去溶剂，得2-溴-6-氟溴苄；（2）在有机溶剂存在下，加入步骤（1）中所得2-溴-6-氟溴苄，一定量的水和无机化合物；反应温度控制在85℃，反应3～8h后，向反应液中加入一定量无机酸，再用二氯甲烷进行萃取；有机层经水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥后减压蒸去溶剂，硅胶柱层析得2-溴-6-氟苯甲醇。
一种甲醇制备方法

[发明专利]一种噁拉戈利中间体的制备方法-CN202010632650.3在审
发明人：祝兴勇;胡永;李恒涛 -专利权人：南京药石科技股份有限公司
申请日： 2020-07-02 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： C07D239/54 文献下载
摘要：本发明涉及一种噁拉戈利中间体5‑溴‑1‑{[2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯基]甲基}‑6‑甲基‑2，4(1H，3H)嘧啶二酮(式I化合物)的制备方法，具体的，以2‑氟‑6‑(三氟甲基)苄胺或者其盐酸盐(式II化合物)为原料，与尿素反应生成N‑{[2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯基]甲基}脲(式III化合物)；式III化合物与乙酰基米氏酸(式IV化合物)反应后再在有机酸作用下关环生成式V化合物；式V化合物最后与液溴反应生成5‑溴‑1‑{[2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯基]甲基}‑6‑甲基‑2，4(1H，3H)嘧啶二酮(式I化合物)。
一种噁拉戈利中间体制备方法

[发明专利]一种2-溴-6-氟苯甲醛的制备方法-CN201110000561.8有效
发明人：方永勤;李江河 -专利权人：常州大学
申请日： 2011-01-04 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07C47/54 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，尤其涉及2-溴-6-氟苯甲醛的制备方法，包括如下步骤：(1)在有机或无机溶剂存在下，加入2-溴-6-氟甲苯和氢溴酸，在光照条件下缓慢滴加双氧水，反应6～24h；反应液经饱和亚硫酸钠溶液洗涤，水洗，无水硫酸钠干燥后减压蒸干溶剂，得2-溴-6-氟溴苄；(2)向步骤（1）所得2-溴-6-氟溴苄中加入二甲亚砜，一定量的无机化合物；反应温度控制在95℃，反应3～8h后，将反应液倒入冰水中；再用有机溶剂进行萃取，有机层经水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥后减压蒸干溶剂，硅胶柱层析得2-溴-6-氟苯甲醛。
一种甲醛制备方法

[发明专利]1-溴代甲基-2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯的制备方法-CN201811558727.6有效
发明人：刘剑;郭康平;周国川;曾翊迅;胡建;杨勤 -专利权人：浙江普洛家园药业有限公司;横店集团成都分子实验室有限公司;山东普洛得邦医药有限公司
申请日： 2018-12-19 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑溴代甲基‑2,3,5,6‑四氟‑4‑(三氟甲基)苯的制备新方法，它是以化合物2,3,5,6‑四氟‑对苯二甲酸为原料，先通过烷基化得到2,3,5,6‑四氟‑对苯二甲酸双酯，再进行单水解，然后氟代甲酸成三氟甲基得到2,3,5,6‑四氟‑4‑三氟甲基苯甲酸酯，还原成醇后经溴代得到目标化合物。该方法的反应原料易得，价格便宜，反应副产物少，产品易于纯化、收率高，适合工业化大生产，从而为新药2‑羟基‑5‑(2,3,5,6‑四氟‑4‑三氟甲基苄氨基)苯甲酸的关键中间体提供了可靠保障。
甲基制备方法

[发明专利]一种氟环唑的制备方法-CN201811400716.5在审
发明人：肖亮;肖啸;封宇 -专利权人：湖南湘硕化工有限公司
申请日： 2018-11-22 - 公布日： 2019-02-12 - 主分类号： C07D405/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟环唑的制备方法，包括以下步骤：(1)将镁加入乙醚中，滴加2‑氯氯苄，回流处理得到A溶液；(2)在溶液A中滴加2‑氯氯苄溶于乙醚的溶液，回流处理得到B溶液；(3)将4‑氟氯苯乙酮与甲苯混合，滴加B溶液，控温处理得到1‑氯‑3‑(2‑氯苯基)‑2‑(4‑氟苯基)‑2‑丙醇；(4)将1‑氯‑3‑(2‑氯苯基)‑2‑(4‑氟苯基)‑2‑丙醇与1,3‑二溴‑5,5‑二甲基乙内酰脲溶于有机溶剂，控温处理得到1‑溴‑3‑氯‑1‑(2‑氯苯基)‑2‑(4‑氟苯基)‑2‑丙醇；(5)将1‑溴‑3‑氯‑1‑(2‑氯苯基)‑2‑(4‑氟苯基)‑2‑丙醇与1H‑1,2,4‑三氮唑溶于N,N‑二甲基甲酰胺溶液，经处理后得到氟环唑
丙醇氟苯基氯苯基氟环唑滴加回流处理控温氯氯乙醚制备二甲基甲酰胺溶液二甲基乙内酰脲简化生产工艺有机溶剂三氮唑甲苯氯苯收率乙酮

[发明专利]一种2-溴-6-氟溴苄的制备方法-CN201110000555.2无效
发明人：方永勤;李江河;郭丽婷 -专利权人：常州大学
申请日： 2011-01-04 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，具体地涉及2-溴-6-氟溴苄的制备方法。包括如下步骤：(1)在有机或无机溶剂存在下，加入化合物2-溴-6-氟甲苯，质量分数为40%的氢溴酸，在光照条件下滴加质量分数为30%的双氧水，反应6～24h，以化合物2-溴-6-氟甲苯计，与HBr摩尔比为1:1～3.5，与H2O2的摩尔比为1:1～3.5；(2)反应液分别经饱和亚硫酸钠溶液、水洗涤、无水硫酸钠干燥后减压蒸去溶剂，硅胶柱层析得化合物2-溴-6-氟溴苄。本发明以氢溴酸与双氧水代替传统的溴化试剂N-溴代丁二酰亚胺，降低了生产成本；以光照代替引发剂过氧化苯甲酰，具有反应条件温和、产品纯度高和收率较高等优点。
一种氟溴苄制备方法

[发明专利]一种化合物3-氟-4-异硫氰基-2-三氟甲基苄腈的制备方法-CN202211431147.7在审
发明人：王宇召;谢守全;梁志寿;高慧丽 -专利权人：江苏睿实生物科技有限公司
申请日： 2022-11-15 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C331/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种化合物3‑氟‑4‑异硫氰基‑2‑三氟甲基苄腈的制备方法，包括以2‑氟‑3‑三氟甲基苯胺为原料进行乙酰化生成氨基保护化合物，再通过NBS上溴，最后与氰化亚铜，盐酸，硫光气反应生成目标产物，
一种化合物异硫氰基甲基制备方法

[发明专利]一种1,2,4-噁二唑-吡啶类化合物及其在治疗阿尔茨海默症中的应用-CN202110812038.9有效
发明人：李增;汪安勇;刘彤彤;吴婷妮;杜吉宇;邢思奇;陈世明 -专利权人：安徽医科大学
申请日： 2021-07-19 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07D413/04 文献下载
摘要：drawing" imgFormat="JPEG" orientation="portrait" inline="yes" />其中R为正丙胺、正丁胺、异丁胺、环丙胺、环戊胺、苯胺、3‑甲氧基苯胺、4‑氟苯胺、3‑氟苯胺、4‑氯苯胺、3‑氯苯胺、4‑溴苯胺、3，4‑二氟苯胺、4‑三氟甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、苄胺、4‑氟苄胺、4‑三氟甲基苄胺、3‑氟苄胺中的任意一种。
一种噁二唑吡啶化合物及其治疗阿尔茨海默症中的应用

[发明专利]4-(N,N-二取代)呋喃-2(5H)-酮类衍生物、其制备方法及应用-CN201810661151.X有效
发明人：宋宝安;田平义;刘登曰;刘铮军;石晶;何文静;齐普应;陈吉祥 -专利权人：贵州大学
申请日： 2018-06-25 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：imgContent="drawing" imgFormat="JPEG" orientation="portrait" inline="yes" />（I）式中：R1为6‑氯吡啶‑3‑基、吡啶‑3‑基、6‑氟吡啶‑3‑基、6‑溴吡啶‑3‑基，6‑三氟甲基吡啶‑3‑基；R2为4‑氯‑3‑氟苄基、噻吩基、2,4,5‑三氟苄基、4‑三氟甲基苄基、2,6‑二氟苄基、4‑溴苄基、2‑氯‑6‑氟苄基、2‑氟苄基、3,4‑二氟苄基、3‑氯‑4‑氟苄基、3,4,5‑三氟苄基、2,4,6‑三氟苄基、4‑氟‑2‑甲基苄基、3‑溴‑4‑氟苄基、2‑氟苄腈基、4‑氟‑3‑甲基苄基、3,4‑二氯苄基、2‑氯苄基、2,4,5‑三氟苄基、4‑氟苄基、3‑溴苄基、3‑氯苄基、2,3,4,5,6‑五氟苄基、4‑氟‑3‑硝基苄基、5‑氯‑2‑氟苄基、苯甲腈基、3‑硝基苄基、4‑((3,3‑二氯烯丙基)氧基)苄基。
取代呋喃酮类衍生物制备方法应用

[发明专利]2-芳基甲硫基-6-(四氢喹啉-1-甲基)-4-嘧啶酮衍生物及其制备方法与应用-CN201110151012.0无效
发明人：刘新泳;张静;展鹏 -专利权人：山东大学
申请日： 2011-06-07 - 公布日： 2011-12-21 - 主分类号： C07D401/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种2-[(取代苯氨基)羰基甲硫基]-6-(2，6-二氯苄基)-3H-嘧啶-4-酮类衍生物，结构通式I如下：其中R1为：H、甲基或乙基；R2为：2-溴代苯乙酮、对甲基-2-氯代苯乙酮、对氯-2-氯代苯乙酮、对硝基-2-氯代苯乙酮、对氰基-2-氯代苯乙酮、对甲氧基-2-氯代苯乙酮、对氟-2-氯代苯乙酮、溴苄、对甲基氯苄、对氯氯苄、对硝基氯苄、对氰基氯苄、对甲氧基氯苄或对氟氯苄。
芳基甲硫基喹啉甲基嘧啶衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种合成4-氰基-2-氟苄醇的工艺方法-CN202111277912.X在审
发明人：孙福元;郑鹏 -专利权人：大连双硼医药化工有限公司
申请日： 2021-10-30 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成4‑氰基‑2‑氟苄醇的工艺方法。第一步，3‑氟‑4‑甲基苯腈与N‑溴代丁二酰亚胺，在催化剂存在下微反应器中反应，制得4‑溴甲基‑3‑氟苯腈；第二步，4‑溴甲基‑3‑氟苯腈与二甲基亚砜/水，在微反应器反应，制得4‑氰基‑2‑氟苄醇。本发明原料易得，成本低，收率高，采用微反应器大大降低了第一步溴代副反应，提高了反应选择性，第二步反应具有独创性，适合生产放大，两步反应总收率74‑87％；避免了其他路线中，采用剧毒和易制爆试剂、昂贵钯催化剂
一种合成氰基氟苄醇工艺方法

[发明专利]一种N-苄基吲哚缩氨基硫脲类衍生物、制备及应用-CN201910934445.X有效
发明人：徐晖;吕敏;鲍银何 -专利权人：西北农林科技大学
申请日： 2019-09-29 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07D209/14 文献下载
摘要：1是H、5‑CN、6‑CH3或7‑CH3；R2是H、苄氯、4‑氟苄溴、4氯苄氯、4‑溴苄溴、4‑甲基苄氯或2‑氯苄氯。
一种苄基吲哚氨基硫脲衍生物制备应用

[发明专利]恶拉格利中间体的制备方法-CN202010901947.5有效
发明人：吴泽颖;壮亚峰;曹桂萍;丁琳琳;张震威 -专利权人：常州工学院
申请日： 2020-09-01 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07D239/553 文献下载
摘要：本发明涉及恶拉格利中间体的制备方法，包括如下步骤：将2‑氟‑6‑(三氟甲基)溴苄化合物7溶于非质子性极性溶剂中，然后加入碱金属碳酸盐和尿素，搅拌下进行加热反应，待反应结束后，进行后处理、重结晶得到化合物4，产率89wt％～95wt％；将步骤(1)制得的化合物4溶于非质子性极性溶剂中，然后加入2‑溴代乙酰乙酸乙酯化合物9，降温至3℃以下，搅拌下加入溴代有机硅烷，然后在80℃以下继续搅拌反应，待反应结束后，进行后处理、重结晶，得到目标产物5‑溴‑1‑(2‑氟‑6‑三氟甲基苄基)‑6‑甲基嘧啶(1H,3H)‑2,4‑二酮化合物1，产率75wt％～88wt％。
恶拉格利中间体制备方法

[发明专利]阳极电解液及苯甲醛和氢耦合联产系统与应用-CN202210325116.7在审
发明人：谭华桥;李阳光;唐文思 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2022-03-30 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C25B1/04 文献下载
摘要：本发明的阳极电解液，包括多金属氧酸盐、醇类和水；醇类为苯甲醇、对硝基苄醇、对氟苄醇、对三氟甲基苄醇、2‑溴苄醇或3‑溴苄醇。
阳极电解液甲醛耦合联产系统应用

[发明专利]一种氟丁酰草胺的合成方法-CN201210284593.X无效
发明人：张卫东 -专利权人：太仓市运通化工厂
申请日： 2012-08-10 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： C07C235/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟丁酰草胺的合成方法，以邻氟三氟甲苯等为初始原料，经硝化、还原、重氮化、水解得到4-氟-3-三氟甲基苯酚，然后与烷基化剂2-溴丁酸乙酯反应得到2-(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)丁酸乙酯，再与苄胺发生酰化反应得到氟丁酰草胺，与传统的氟丁酰草胺的合成方法相比，本发明的合成方法合成路线不仅原料廉价易得，而且反应条件温和，总收率相对较高。
一种氟丁酰草胺合成方法