[发明专利]制备1,6-己二醇和己内酯的方法无效
申请号: | 97192521.6 | 申请日: | 1997-02-28 |
公开(公告)号: | CN1089742C | 公开(公告)日: | 2002-08-28 |
发明(设计)人: | K·G·保尔;R·费舍尔;R·宾克斯;F·斯坦恩;B·布里特施德尔;H·鲁斯特 | 申请(专利权)人: | 巴斯福股份公司 |
主分类号: | C07C29/149 | 分类号: | C07C29/149;C07C31/20;C07D313/04 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 黄泽雄 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | 由含有己二酸、6-羟基己酸和少量的1,4-环己二醇的羧酸混合物制备1,6-己二醇和ε-己内酯的方法,所述的羧酸混合物是在使用氧或含氧气体氧化环己烷成为环己酮/环己醇、并用水萃取反应混合物时作为副产物得到的,该方法是将反应物酯化和氢化,得到己二醇,并且环化6-羟基己酸酯得到己内酯,其中a)存在于含水反应混合物中的单羧酸和二羧酸与低分子量醇反应,得到相应的羧酸酯,b)在第一蒸馏步骤中将得到的酯化混合物中的过量的醇和低沸点产物质除去,c)在第二蒸馏步骤分馏塔底产物,得到一个基本上不含有1,4-环己二醇的酯馏分和一个含有至少大部分1,4-环己二醇的馏分,d)在第三蒸馏步骤中主要含有6-羟基己酸酯的物流至少部分与酯馏分分离,e)将已至少部分除去6-羟基己酸酯的、来自步骤(d)的酯馏分催化氢化,并用已知的方法通过蒸馏氢化产物,离析出1,6-己二醇,和f)在减压下将主要含有6-羟基己酸酯的物流加热至200℃以上,从而环化6-羟基己酸酯,得到己内酯,并通过蒸馏,从环化产物中离析出纯的ε-己内酯。 | ||
搜索关键词: | 制备 醇和 内酯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种由含有己二酸、6-羟基己酸和少量的1,4-环己二醇的羧酸混合物制备1,6-己二醇和ε-己内酯的方法,所述的羧酸混合物是在使用氧或含氧气体氧化环己烷成为环己酮/环己醇、并用水萃取反应混合物时作为副产物得到的,该方法包括,将反应物酯化和氢化,得到己二醇,并环化6-羟基己酸酯,得到己内酯,其中a)存在于含水反应混合物中的单羧酸和二羧酸与有1-10个碳原子的醇反应,得到相应的羧酸酯,b)在第一蒸馏步骤中将得到的酯化混合物中的过量的醇和低沸点产物质除去,c)在第二蒸馏步骤中分馏塔底产物,得到一个基本上不含有1,4-环己二醇的酯馏分和一个含有至少大部分1,4-环己二醇的馏分,d)在第三蒸馏步骤中主要含有6-羟基己酸酯的物流至少部分与酯馏分分离,e)将已至少部分除去6-羟基己酸酯的、来自步骤(d)的酯馏分催化氢化,并用已知的方法通过蒸馏氢化产物,离析出1,6-己二醇,和f)在减压下将主要含有6-羟基己酸酯的物流加热至200℃以上,从而环化6-羟基己酸酯,得到己内酯,并通过蒸馏从环化产物中离析出纯的ε-己内酯。
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