[发明专利]三甲铵乙内酯(甜菜碱)的合成与分离方法无效
| 申请号： | 97125785.X | 申请日： | 1997-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN1196351A | 公开（公告）日： | 1998-10-21 |
| 发明（设计）人： | 颜克港 | 申请（专利权）人： | 河北省固安县宏峰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/00 | 分类号： | C07C229/00;C07C227/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 0655*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种以氯乙酸、氢氧化钠、三甲胺为原料的三甲铵乙内酯(甜菜碱)的合成和反应产物的分离方法。氯乙酸与氢氧化钠中和反应生成氯乙酸钠,然后与三甲胺反应生成三甲铵乙内酯。反应产物的分离,采用直接蒸馏脱水和醇溶剂提取的方法代替传统的离子交换树脂法。简化了设备,节省了原材料费,操作简单,生产周期短。可制得纯度在96%以上,产率大于95%的三甲铵乙内酯盐酸盐产品。 | ||
| 搜索关键词： | 三甲铵乙 内酯 甜菜碱 合成 分离 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成三甲铵乙内酯(甜菜碱)，反应产物的分离方法，其特征在于将反应产物溶液加一种二元醇溶剂，直接蒸馏脱水、醇溶剂提取和盐酸化的分离方法，其分离步骤如下：(a)蒸馏脱水：氯乙酸钠与三甲胺反应后，加一种二元醇溶剂，直接蒸馏脱水，一直到浓缩物几乎不含水分，(b)醇溶剂提取：将一种醇溶剂加入浓缩物中，经搅拌、加热，三甲铵乙内酯完全溶解后，趁热过滤，除去氯化钠固体，得提取液，(c)盐酸化：将浓盐酸慢慢滴加到提取液中，边搅拌边滴加，一直到溶液的PH值2-3为止，冷却至低于10℃以下，放置、结晶、过滤、干燥，制得三甲铵乙内酯盐酸盐产品，
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