[发明专利]制备精制的环氧化合物的方法

摘要

生产有羧基或酰氨基的化合物的2,3－环氧丙基衍生物或2－甲基－2,3－环氧丙基衍生物的精制产品,精制产品环氧当量为衍生物理论环氧当量的1.0—1.1倍,卤素离子含量为10ppm或更低,熔化时为透明液体,当在150℃储存24小时后环氧当量稳定,不增加。生产方法包括步骤(A)－(D)。(A)使表卤代醇与化合物中的羧基或酰氨基的活性氢原子反应;(B)衍生物的脱氢卤化;(C)用精制剂的水溶液清洗浆料;(D)通过蒸发除去表卤代醇,形成精制产品。

主权项

1.一种从其分子中含有2-4个羧基或1-3酰氨基的化合物生产2，3-环氧丙基衍生物或2-甲基-2，3-环氧丙基衍生物精制产品的方法，其中化合物中的羧基或酰氨基中的所有氢原子都被2，3-环氧丙基或2-甲基-2，3-环氧丙基取代，产品具有衍生物的理论环氧当量的1.0-1.1倍环氧当量和10ppm或更低的卤素离子含量，当熔化时能形成透明液体，当在150℃储存24小时后环氧当量最大增加3％，该方法的特征在于它包括步骤(A)-(D)：(A)使表卤代醇或2-甲基表卤代醇与有2-4个羧基或1-3个酰氨基的化合物反应，在反应混合物中，化合物和表卤代醇或2-甲基表卤代醇之比为化合物的羧基或酰氨基的每1摩尔活性氢原子对1.2-60摩尔表卤代醇或2-甲基表卤代醇，还含有催化数量的叔胺、季铵碱或盐、三取代膦或季鏻盐，从而形成含有该化合物的2-羟基-3-卤代丙基衍生物或2-羟基-2-甲基-3-卤代丙基衍生物的反应产品；(B)以1-2摩尔的氢氧化物对反应产物中所述化合物在步骤(A)反应前的每1摩尔羧基或酰氨基的活性氢原子的比例，在反应产物中逐渐加入碱金属氢氧化物，以引起和完成脱氢卤化为衍生物，同时搅拌产生的含有沉淀的碱金属卤化物的浆料，从而形成含有该化合物的2，3-环氧丙基衍生物或2-甲基-2，3-环氧丙基衍生物和通过脱氢卤化产生的碱金属卤化物的最终的浆料；(C)用作为精制剂的磺酸、磺酸盐、有至少7个碳原子的羧酸盐、有至少4个碳原子的醇的硫酸盐、或其混合物的水溶液，来清洗步骤(B)所得的最终浆料，或清洗从步骤(B)所得的最终浆料中除去了碱金属卤化物而得到的液体产物，所述精制剂在30℃水中至少有1％重量溶解度，所述溶液含有有效量的用于精制浆料或液体产物的精制剂，从而形成含有在步骤(B)中形成的衍生物的精制液体；和(D)通过蒸发除去在步骤(C)中获得的精制液体中的表卤代醇或2-甲基表卤代醇，从而形成化合物的2，3-环氧丙基衍生物或2-甲基-2，3-环氧丙基衍生物的精制产品。