[发明专利]制备精制的环氧化合物的方法

权利要求书

1.一种从其分子中含有2-4个羧基或1-3酰氨基的化合物生产2，3-环氧丙基衍生物或2-甲基-2，3-环氧丙基衍生物精制产品的方法，其中化合物中的羧基或酰氨基中的所有氢原子都被2，3-环氧丙基或2-甲基-2，3-环氧丙基取代，产品具有衍生物的理论环氧当量的1.0-1.1倍环氧当量和10ppm或更低的卤素离子含量，当熔化时能形成透明液体，当在150℃储存24小时后环氧当量最大增加3％，该方法的特征在于它包括步骤(A)-(D)：

(A)使表卤代醇或2-甲基表卤代醇与有2-4个羧基或1-3个酰氨基的化合物反应，在反应混合物中，化合物和表卤代醇或2-甲基表卤代醇之比为化合物的羧基或酰氨基的每1摩尔活性氢原子对1.2-60摩尔表卤代醇或2-甲基表卤代醇，还含有催化数量的叔胺、季铵碱或盐、三取代膦或季鏻盐，从而形成含有该化合物的2-羟基-3-卤代丙基衍生物或2-羟基-2-甲基-3-卤代丙基衍生物的反应产品；

(B)以1-2摩尔的氢氧化物对反应产物中所述化合物在步骤(A)反应前的每1摩尔羧基或酰氨基的活性氢原子的比例，在反应产物中逐渐加入碱金属氢氧化物，以引起和完成脱氢卤化为衍生物，同时搅拌产生的含有沉淀的碱金属卤化物的浆料，从而形成含有该化合物的2，3-环氧丙基衍生物或2-甲基-2，3-环氧丙基衍生物和通过脱氢卤化产生的碱金属卤化物的最终的浆料；

(C)用作为精制剂的磺酸、磺酸盐、有至少7个碳原子的羧酸盐、有至少4个碳原子的醇的硫酸盐、或其混合物的水溶液，来清洗步骤(B)所得的最终浆料，或清洗从步骤(B)所得的最终浆料中除去了碱金属卤化物而得到的液体产物，所述精制剂在30℃水中至少有1％重量溶解度，所述溶液含有有效量的用于精制浆料或液体产物的精制剂，从而形成含有在步骤(B)中形成的衍生物的精制液体；和

(D)通过蒸发除去在步骤(C)中获得的精制液体中的表卤代醇或2-甲基表卤代醇，从而形成化合物的2，3-环氧丙基衍生物或2-甲基-2，3-环氧丙基衍生物的精制产品。

2.如权利要求1所述的生产衍生物的方法，其特征还在于进行步骤(B)的方法为：在容器中加入氢氧化物浓度为20-70重量％的碱金属氢氧化物的水溶液，在搅拌下保持浆料，使浆料产生环流并沿容器内壁从其底部上升到浆料表面，再使上升流反转为向下的涡流，并剪切涡流，从而保持浆料的均匀，同时在10-80℃，真空下蒸发，从浆料除去加入的水和反应生成的水。

3.如权利要求1所述的生产衍生物的方法，其特征还在于进行步骤(C)的方法为：在液体产物塔中加入所述水溶液液滴，其平均直径为0.1-10毫米，使液滴上升，之后，在塔内聚集形成水溶液层，逐步重复在塔内加入液滴、液滴的上升和聚集的循环，在液体产物中连续提供水溶液，直到相对于液体产物中每100重量份衍生物提供了0.01-5重量份的精制剂，从而精制液体产物。

4.如权利要求1所述的生产衍生物的方法，其特征还在于进行步骤(D)的方法为：在一基材表面涂布所述精制液体，形成精制液体或其浓缩物的膜，膜厚度为30-500微米，在膜的一端，精制液体或其浓缩物中的挥发性组分的浓度最高，并逐渐降低，在膜的相对的另一端，浓度最低，在100-165℃，在组分压力为5mmHg或更低的条件下，从膜蒸发挥发性组分，同时在有其最高浓度的膜的一端连续提供精制液体或其浓缩物，在蒸发下，使液体逐渐传送到相对的另一端，和逐渐使膜厚度增加，并连续从膜的相对的另一端回收具有较低挥发性组分浓度的最终液体。

5.如权利要求3或4所述的生产衍生物的方法，其特征还在于进行步骤(B)的方法：在容器中加入氢氧化物浓度为20-70重量％的碱金属氢氧化物的水溶液，在搅拌下保持浆料，使浆料产生环流并沿容器内壁从其底部上升到浆料表面，再使上升流反转为向下的涡流，并剪切涡流，从而保持浆料的均匀，同时在10-80℃，真空下蒸发，从浆料除去加入的水和反应生成的水。

6.如权利要求2或4所述的生产衍生物的方法，其特征还在于进行步骤(C)的方法为：在液体产物塔中加入所述水溶液液滴，其平均直径为0.1-10毫米，使液滴上升，之后，在塔内聚集形成水溶液层，逐步重复在塔内加入液滴、液滴的上升和聚集的循环，在液体产物中连续提供水溶液，直到相对于液体产物中每100重量份衍生物提供了0.01-5重量份的精制剂，从而精制液体产物。