[发明专利]一种2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的合成方法无效
申请号: | 97108210.3 | 申请日: | 1997-09-03 |
公开(公告)号: | CN1048988C | 公开(公告)日: | 2000-02-02 |
发明(设计)人: | 胡迳嵩;何思列 | 申请(专利权)人: | 巴陵石油化工公司岳阳石油化工总厂 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 岳阳市专利事务所 | 代理人: | 汪明曙,卢丽秋 |
地址: | 41400*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的合成方法,以反丁烯二酸二烷酯(A)、亚磷酸二烷酯(B)和丙烯酸烷酯(C)为原料,原料配比B∶A为1∶0.8~1.2,B∶C为1∶0.6~1.2(均为摩尔比),通过两步加成和水解生成反应产物,本发明有效地解决了苯酐工业的废液顺酸下游产品的综合利用问题,具有方法简便、生产成本低、消除了环境污染等优点,产品可用于工业循环冷却水的缓蚀、阻垢处理及光敏材料卤化银的处理等领域。 | ||
搜索关键词: | 一种 丁烷 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的合成方法,以二烷酯为原料,醇钠为催化剂,经合成反应和水解等过程,本发明的特征在于:采用化学结构式为的反丁烯二酸二烷酯(A)作原料,过程包括:(1)一步加成:用亚磷酸二低级烷酯(B)和A作原料,B∶A的摩尔比为1∶0.8~1.2,分批加入总量为10%~30%(重量,以B用量计)的催化剂C1~C4醇钠,在60~80℃的温度下开始反应,并于140~160℃的温度下反应10~60分钟,然后(2)二步加成:先降温至4~20℃,按B与丙烯酸低级烷酯(C)的摩尔比为1∶0.6~1.2的比例加入C,分批加入或滴加用量为10%~30%(重量,以B用量计)的催化剂C1~C4醇钠后,在4~20℃的温度下反应6~10小时,再(3)水解:用水蒸汽于100~105℃的温度下水解5~7小时,蒸出醇,得粘稠状2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸产品,加入无盐水将产品制成溶液。
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