[发明专利]制备亚膦酸单烷基酯的方法无效
| 申请号： | 97102420.0 | 申请日： | 1997-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN1165145A | 公开（公告）日： | 1997-11-19 |
| 发明（设计）人： | H-J·克雷纳 | 申请（专利权）人： | 赫彻斯特股份公司 |
| 主分类号： | C07F9/48 | 分类号： | C07F9/48 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 黄泽雄 |
| 地址： | 德国法*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备分子式I的亚膦酸单烷基酯的方法，式中R1是C1-C16烷基，环己基，环戊基，苯基，其中每个基团可被氢，C1-C6烷基，C1-C6烷氧基或二烷基氨基取代，R2是C1-C8烷基，该方法包括，使式(II)的二氯代膦，式中R1的意义同上，与式(III)的醇反应，式中R2的意义同上，二氯代膦与醇的摩尔比是1∶3至1∶20，当反应混合物中离子氯的浓度一旦达到反应混合物中理论总氯量的50-75％时，就使此混合物与氨反应。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 亚膦酸单 烷基 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备分子式I的亚膦酸单烷基脂的方法，式中R1是C1-C16的烷基，环己基，环戊基，苯基，其中每个基团可被氢，C1-C6烷基，C1-C6烷氧基或二烷基氨基取代，R2是C1-C8烷基，该方法包括，使式(II)的二氯代膦R1-PCl2 (II)式中R1的意义同上，与式III的醇反应R2OH (III)式中R2的意义同上，二氯代膦与醇的摩尔比是1∶3至1∶20，且当反应混合物中离子氯的浓度一旦达到反应混合物中理论总氯量的50-75％时，则使此混合物与氨反应。
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- 本发明公开了一种甲基亚磷酸二乙酯的连续流制备方法，包括在连续流反应器进料口连续加入乙醇和甲基二氯化磷溶液，在所述连续流反应器的出料口连续得到甲基亚磷酸二乙酯。本发明持液量少，生产过程安全高效，解决釜式反应中反应时间长和效率低的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
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- 周曙光;秦龙;李培国;余神銮;祝小红;陈华涛;徐亚卿 - 浙江新安化工集团股份有限公司
- 2018-03-19 - 2019-09-27 - C07F9/48
- 本发明提供了一种采用甲基氯化铝制备甲基亚磷酸酯的系统及制备方法，所述系统包括甲基氯化铝合成单元、甲基二氯化磷合成单元和甲基亚磷酸酯合成单元；其中，所述甲基氯化铝合成单元包括流化床反应器，甲基氯化铝合成单元合成的甲基氯化铝进入甲基二氯化磷合成单元，甲基二氯化磷合成单元合成的甲基二氯化磷进入甲基亚磷酸酯合成单元。本发明在流化床反应器中进行气固催化反应制备甲基氯化铝产品，再以甲基氯化铝为原料制备甲基二氯化磷，进而连续合成甲基亚磷酸酯产品。通过优化反应器结构和反应条件，提升了甲基二氯化磷的产率，进而提升甲基亚磷酸酯产品的收率，操作简便，基本无三废产生，无需溶剂，绿色环保。
- 亚磷酸二甲酯合成尾气分离回收设备-201821765956.0
- 赵军辉 - 浙江华亿工程设计股份有限公司
- 2018-10-30 - 2019-06-21 - C07F9/48
- 本实用新型公开了一种亚磷酸二甲酯合成尾气分离回收设备，包括尾气接收罐、尾气压缩机、液化冷凝器、液化接收罐、原料进料泵、第一精馏装置、第二精馏装置、第三精馏装置；尾气接收罐、尾气压缩机、液化冷凝器、液化接收罐、原料进料泵依次连通；第一精馏装置包括第一再沸器、第一精馏塔、第一冷凝器。本实用新型可解决如何优化对合成尾气进行回收的技术问题。
- 一种制备甲基亚膦酸二烷酯的方法-201610299147.4
- 庄建元 - 庄建元
- 2016-05-06 - 2019-03-19 - C07F9/48
- 制备甲基亚膦酸二烷酯的方法，采用pKa大于10的叔胺作缚酸剂，甲基二氯化膦与醇在溶剂中反应，甲基二氯化膦：醇：叔胺三者摩尔比为1:2.0～2.4:2.0～2.4；产生的叔胺盐酸盐用烧碱水溶液中和，蒸发得到的溶剂和叔胺回收套用；所述甲基亚膦酸二烷酯的烷基是指脂族的C1至C4的直链和侧链烷烃或烯烃，采用的醇是指甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、烯丙醇、正丁醇、异丁醇等；采用的叔胺既指三级脂肪胺，也指脂肪族和芳香族混合的三级胺，同时要求该叔胺的pKa大于10，包括三乙胺、三丙胺和三丁胺。
- 一种采用甩盘反应釜制备甲基亚磷酸酯的系统-201820370711.1
- 周曙光;秦龙;李培国;余神銮;祝小红;陈华涛;徐亚卿 - 浙江新安化工集团股份有限公司
- 2018-03-19 - 2019-03-01 - C07F9/48
- 本实用新型提供了一种采用甩盘反应釜制备甲基亚磷酸酯的系统，所述系统包括依次连接的甩盘反应釜、脱副产单元和产物分离单元；其中，所述甩盘反应釜的物料出口与脱副产单元的物料入口相连。本实用新型以甩盘反应釜作为甲基二氯化磷和醇的反应器，并结合精馏塔等设备，通过混合合成、脱酸和精馏等工序，连续合成甲基亚磷酸酯产品，工艺收率高，操作简便，基本无三废产生，无需溶剂，绿色环保。
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