[发明专利]超低分子量聚苯胺的制备

摘要

本发明属于超低分子量聚苯胺的制备方法$本发明以过氧化氢为氧化剂，过渡金属为催化剂，利用乳液聚合的方法，制备了高溶解性、超低分子量的聚苯胺及其衍生物。在以Ｎ－甲基吡咯烷酮为溶剂３０℃下的特性粘度为０．０５～０．３ｄＬ/ｇ，在常用的有机溶剂中有较高的溶解性。可全溶于二甲亚砜，二甲基甲酰胺、Ｎ－甲基吡咯烷酮中，在四氢呋喃中溶解百分率在６０％以上，用盐酸掺杂后，压片电导率为１０-3—100S/cm。且反应过程平稳，副产物少，此方法适用于大批量生产聚苯胺。

主权项

1.一种超低分子量聚苯胺的制备方法，其特征在于聚合体系组分如下：单体：苯胺其中R＝H，Cl，CnH2n+1，OCnH2n+1(n＝1-3)，R’＝H，CH3，C2H5；氧化剂：过氧化氢；催化剂：过渡金属离子；酸：盐酸，硫酸，磷酸，高氯酸；有机溶剂：苯，甲苯，二甲苯，氯代苯，硝基苯，二氯乙烷，二????氯甲烷，氯仿，正己烷，环己烷；阳离子表面活性剂：RyN(CH3)4-yX，其中R＝CnH2n+1，(n＝8-20)；y＝1-3；X＝Cl，Br；阴离子表面活性剂：RC6H4SO3Na，RSO3Na，RSO4Na；????其中R＝CnH2n+1，(n＝8-20)；非离子表面活性剂：R’(OC2H4)xOH，吐温系列，司班系列；????其中R’＝CmH2m+1(m＝2-8)，x＝2-20；聚合物表面活性剂：聚乙烯醇，聚氧乙烯，聚乙烯吡咯烷酮，????丙烯酸共聚物，聚丙烯酰胺；表面活性剂主要由上述表面活性中的一种或几种混合而成；首先将与单体摩尔比为1/10-1/1000的催化剂溶于0.1-10mol/L的酸中，再加入0.01-2g的表面活性剂，在-5-30℃下，将溶有0.1-2mol/L单体的有机溶剂滴入反应瓶中，滴加完后，再强烈搅拌30分钟，待充分乳化后，滴入与单体等摩尔的氧化剂引发反应，反应在4-72小时后，加入少量丙酮或乙醇破乳，或直接利用过滤破乳，在G4砂芯漏斗中过滤，产物依次用1mol/L的盐酸、丙酮洗至无色，用氨水反掺杂，最后用大量的蒸馏水洗至中性，50℃下真空烘干48小时，得到本征态聚苯胺粉末。