[发明专利]合成5－[1－羟基－2－(异丙胺基)乙基]氨基苯甲腈的方法

摘要

本发明属合成５－[１－羟基－２－（异丙胺基）乙基]氨基苯甲腈的方法。本发明主要解决合成过程中副反应比较多，中间体和产品分离纯化困难、产率低、成本高和三废不好处理的问题。本发明由于改进了合成方法的反应条件，应用了相转移催化剂，简化了后处理的操作步骤，建立了对溶剂和部分副产物回收利用的方法，使对氨基苯乙酮计总收率由原来的９％提高到了１５—１８％，降低了生产成本、使一些副产物和溶剂能够回收利用，减少了污染。主要用于饲用畜禽瘦肉增长剂。

主权项

1.一种合成5-〔1-羟基-2-(异丙胺基)乙基〕氨基苯甲腈的方法，其特征在于：A.4′-氨基-3′-溴苯乙酮的制备：将对氨基苯乙酮溶于甲醇中，搅拌的同时，于30-40℃加入溴代琥珀酰亚胺，搅拌反应2小时，倒入水中，分离甲苯层用水洗，用无水硫酸钠干燥，除溶剂即得产品，溶于二甲基甲酰胺中备用；B.5-乙酰基氨基苯甲腈的制备：将4′-氨基-3′-溴苯乙酮溶于二甲基甲酰胺的溶液，搅拌下加入氰化亚酮，搅拌反应6小时，然后减压蒸馏出溶剂，减压蒸馏回收二甲基酰胺的重量为使用量的40-80％，于60-70℃加入FeCl3水溶液，继续搅拌半小时，倒入水和乙酸乙脂或水和氯仿混合液中，分离水层用乙酸乙脂或氯仿提取合并有机相，蒸除溶剂后用乙醇洗得黄色固体产品，熔点160-162℃；C.5-溴乙酰基氨基苯甲腈的制备：将5-乙酰基氨基苯甲腈溶于四氢呋喃中，加入四丁基溴化铵和溴化铜，反应是在四氢呋喃、氯仿、丙酮、甲醇溶剂中进行的，加热回流3-5小时，过滤用四氢呋喃洗，合并滤液，除溶剂得固体产品，熔点168-170℃；D.5-〔1-羟基-2-(异丙胺基)乙基〕氨基苯甲腈的制备将5-溴乙酰基氨基苯甲腈溶于乙醇中，在氮气保护搅拌下，于5℃左右加入异丙胺，在20-25℃反应至反应液透明后，于10℃左右加入苄基三乙基氯化铵，苄基三乙基溴化铵，四丁基硫酸氢铵及四丁基溴化铵中的一种鎓盐相转移催化剂和硼氢化钠，搅拌，室温反应6小时，减压蒸除乙醇和剩余的异丙胺，水洗、过滤、干燥，用甲醇重结晶得固体产品，熔点164-166℃。