[发明专利]一种盐酸左沙丁胺醇的拆分方法及其晶型A的制备方法在审
申请号: | 202310016293.1 | 申请日: | 2023-01-06 |
公开(公告)号: | CN116003270A | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 郭海伟;李添镖;杨绪文;张纲;李韬;白杨;屈钊雄;朱建平;林婷婷;赵倩钰;吴易武;赵雅文;胡双华 | 申请(专利权)人: | 湖南凯铂生物药业有限公司 |
主分类号: | C07C213/00 | 分类号: | C07C213/00;C07C213/10;C07C215/60 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410329 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种盐酸左沙丁胺醇的拆分方法和晶型A的制备方法,拆分方法包括以下步骤:沙丁胺醇和D‑DBTA在甲醇/乙醇体系中发生拆分反应,得左沙丁胺醇D‑DBTA盐粗品;左沙丁胺醇D‑DBTA盐粗品通过甲醇/乙醇体系精制,得左沙丁胺醇D‑DBTA盐;左沙丁胺醇D‑DBTA盐与浓盐酸在丙酮溶剂中进行成盐,得到盐酸左沙丁胺醇粗品。将上述得到的盐酸左沙丁胺醇粗品溶清于纯化水中后在低温下加入稀盐酸成盐,再加入丙酮析晶得到A晶型。本发明的上述制备方法避免了使用毒害性大的溶剂作为反应溶剂,对环境更为友好;同时该路线不使用保护和脱保护试剂,以减少杂质引入,工艺简单,整体收率较高(30%~40%);所得左旋产物纯度≥99.9%,ee值大于99.9%;较原研方法所得产品更加稳定,可长期贮存。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 左沙丁胺醇 拆分 方法 及其 制备 | ||
【主权项】:
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