[发明专利]一步法制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法在审
| 申请号： | 202211568492.5 | 申请日： | 2022-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN116082271A | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 孟依凡;石小卫;江鹭;盛蕊 | 申请（专利权）人： | 济宁福顺化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/32 | 分类号： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人： | 王茹 |
| 地址： | 272000 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种一步法制备2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的方法。所述方法包括将1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯、三氯异氰尿酸和添加剂混合进行反应，得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。该方法具有步骤简短、原料易得、条件温和等优点。此外，该方法避免使用了氯气、磺酰氯或盐酸等强腐蚀性氯源，副产物少，产率高，适合规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一步法 制备 甲基 噻唑 方法 | ||
【主权项】：
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- 2020-07-23 - 2020-10-23 - C07D277/32
- 本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑连续化合成方法，包括如下步骤：步骤一、在氯化反应装置内加入稀释溶剂；步骤二、向氯化反应装置中逐渐喷入2‑氯‑3‑异硫氰‑1‑丙烯溶液，并且同时逐渐通入氯气，进行反应，控制反应温度为18‑40℃，然后保温至反应完全得到反应物料；步骤三、脱溶、脱轻、精馏得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑产品。本发明采用连续反应，控制氯气量的加入相比现有工艺从产品质量，产品收率有很大提升，2‑氯‑5‑氯甲基噻唑质量含量从98.5％提高到现有工艺99.0％以上，副产物从1.0％降低至0.2％以下，氯化反应收率相比现有工艺收率75％大幅提高到92％，连续化进料反应过程质量稳定，参与反应物料总量浓度低，生产过程安全可控，从而实现绿色，环保，安全工业化生产工艺。
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