[发明专利]一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺在审
| 申请号： | 202210598314.0 | 申请日： | 2022-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN114874067A | 公开（公告）日： | 2022-08-09 |
| 发明（设计）人： | 汪峻;杨国礼;王文明;韩立定 | 申请（专利权）人： | 东至德泰精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C17/395;C07C17/383;C07C25/13;C07C209/74;C07C211/47;C07C245/20;B02C4/08;B02C4/40 |
| 代理公司： | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人： | 李伟;徐文军 |
| 地址： | 247200 安徽省池*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种采用氟化氢重氮热解法合成甲基氟苯工艺，本发明将甲基苯胺加入到过量的氟化氢中，温度降至‑5℃，加入固体的亚硝酸钠，反应温度不得超过5℃，加完后，保持反应1h；然后逐渐升温50℃，进行热分解；分解完成后，将有机相转入中和釜内，用氢氧化钠进行中和；然后进行蒸馏而得甲基氟苯产品。故该项目生产工艺成熟、可靠，产生的工业“三废”少，该方法经济环保，安全可靠。综上，本发明克服了现有技术的不足，设计合理，生产工艺流程短，生产能力大，成本低，质量、产率高，具有较高的社会使用价值和应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 采用 氟化氢 重氮热 解法 合成 甲基 工艺 | ||
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- 本发明公开了一种2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的连续流制备方法，整个制备过程在一体化反应器中进行，在一体化反应器进料口连续加入重氮化试剂、酸和2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺，进行重氮化反应，所得重氮盐再与溴化试剂发生溴代反应并在一体化反应器出料口连续得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯粗品，加入甲基环己烷萃取分相，有机相经水洗、饱和碳酸钠洗、减压脱溶后得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯。本发明生产过程安全高效，不造成高危重氮盐累积，解决釜式反应体系粘度大的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
- 一种用于制备艾日布林的中间体及其制备方法-201710234462.3
- 张富尧;李火明 - 上海时莱生物技术有限公司
- 2017-04-11 - 2022-06-28 - C07C17/093
- 本发明涉及一种艾日布林中间体的制备方法。具体而言，本发明涉及一种如式III、式IV或式X所示的化合物，其中R
- 一种连续高效制备一氟甲烷的方法及其装置-202111683519.0
- 何红振;宋新巍;张金彪;许福胜;于潇然 - 昊华气体有限公司
- 2021-12-30 - 2022-04-15 - C07C17/093
- 本发明公开了一种连续高效制备一氟甲烷的方法及其装置，将碳酸二甲酯蒸发为气相，将气相通入到装填有负载着碱金属氟化盐的触媒床层的反应器中进行反应，反应温度90～200℃，反应压力0.1～2.0MPa，碳酸二甲酯蒸汽流在床层内的停留时间为1.0～180s，反应后的流出气体进行碱洗后得一氟甲烷。一氟甲烷经进一步吸附精馏系统分离提纯后得电子级一氟甲烷产品。该方法碳酸二甲酯转化率高，一氟甲烷收率高，具有工艺简单、原料毒性低、产物易分离提纯、安全、高效、适于连续化工业生产特点。
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