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[发明专利]一种环丙胺的合成方法-CN202310896690.2有效
发明人：刘聪;安昌盛;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-07-21 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C209/34 文献下载
摘要：本发明提供了一种环丙胺的合成方法，包括以下步骤：链增长反应：硝基甲烷在有机碱条件下与亲电试剂进行链增长反应得到3‑硝基丙醇；氯化反应：3‑硝基丙醇和氯化亚砜进行氯化反应得到1‑氯‑3‑硝基丙烷；环合反应：1‑氯‑3‑硝基丙烷在碱和催化剂条件下进行环合反应得到1‑硝基环丙烷；还原反应：1‑硝基环丙烷和氢气进行还原反应得到环丙胺；本申请原子利用率和环丙胺收率较高，产生的废盐及废液量少，环境友好，节约了原辅料成本和固废、废液处理成本，可广泛应用于化工技术领域。
一种环丙胺合成方法

[发明专利]一种三氟苯乙酸中间体1,2,4-三氟苯的合成方法-CN202311009283.1有效
发明人：施东宇;张小垒;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-08-11 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C17/093 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体生产技术领域，公开了一种三氟苯乙酸中间体1,2,4‑三氟苯的合成方法，将3,4‑二氟苯胺在温度30～60℃下缓慢滴加浓硫酸生成苯胺硫酸盐，再将生成的苯胺硫酸盐与氟化氢在20～60℃下反应3～5h，反应后的料液滴加到10%氢氧化钠溶液中，分离得到的有机相经过精馏即得到1,2,4‑三氟苯。本发明反应条件温和，操作简单、成本低、收率高、产品质量高，适合于工业应用。
一种苯乙酸中间体三氟苯合成方法

[发明专利]一种2-氨基-2-噻唑啉的制备方法-CN202310833490.2有效
发明人：邱正洲;程林;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-07-10 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C07D277/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氨基‑2‑噻唑啉的制备方法，属于有机合成技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：加成反应，氯代加成反应；所述氯代加成反应，将反应母液、氯化亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺加入反应釜中，升温至回流，保温3‑5h，然后加入纯化水，使用氢氧化钠水溶液调节ph至7，搅拌后萃取，蒸干回收溶剂，干燥，得到2‑氨基‑2‑噻唑啉；本发明不需要额外投加酸进行催化，反应溶剂单一、溶剂沸点低，利于溶剂的回收降低成本，反应选择性强、原料低价环保，可以减少废铵盐的产生，工艺路线经济性强、绿色环保，反应收率高。
一种氨基噻唑制备方法

[发明专利]一种合成3,4,5-三氟溴苯的中间体1,2,3-三氟苯的合成方法-CN202310833487.0有效
发明人：申泽农;张小垒;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-07-10 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C17/23 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成3,4,5‑三氟溴苯的中间体1,2,3‑三氟苯的合成方法，属于有机化工技术领域，所述合成方法由以下步骤组成：脱硝基氯化，脱氯加氢；所述脱硝基氯化，向反应容器中加入干燥的2,3,4‑三氟硝基苯和偶氮二异丁腈，机械，升温进行脱硝基氯化反应，通入干燥氯气，待产物开始流出后持续通入氯气，继续反应，将收集的粗产物用氢氧化钠水溶液洗涤，再水洗至中性，干燥，精馏，得到2,3,4‑三氟氯苯；本发明能够避免溴素的使用和重氮化反应，反应温和，安全，不产生含盐废酸，低污染，且原料能够重复利用，产物的分离操作简单，副产物少，收率高。
一种合成三氟溴苯中间体三氟苯方法

[发明专利]一种替米考星颗粒剂及其制备方法与应用-CN202310896044.6有效
发明人：杨澳雨;付程丽;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-07-21 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： A61K9/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种替米考星颗粒剂及其制备方法与应用，其解决了现有替米考星可溶性粉剂辅料种类较多，易导致混合不匀，增加消化道负担，对肝肾造成损伤的技术问题。替米考星颗粒剂由替米考星、聚羧基甜菜碱原料组成，替米考星作为原药层，聚羧基甜菜碱作为副药层，原药层包裹在副药层内，替米考星与聚羧基甜菜碱的质量比为1:（1.4～1.6）。本发明还提供了替米考星颗粒剂的制备方法，步骤包括：将替米考星、聚羧基甜菜碱按照配比混合均匀，形成混合料；取混合料、粘合剂，依次投入流化床进行制粒，干燥后得到替米考星颗粒剂。本发明还提供了上述替米考星颗粒剂及其制备方法在制备防治畜禽呼吸道疾病的药物中的应用。可广泛应用于生物医药技术领域。
一种替米考星颗粒及其制备方法应用

[发明专利]一种4-苯硫基-1,2-苯二胺的制备方法-CN202310737710.1有效
发明人：何良禹;程贺;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-06-21 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑苯硫基‑1,2‑苯二胺的制备方法，涉及4‑苯硫基‑1,2‑苯二胺合成技术领域，原料2‑硝基‑4‑硫氰基苯胺经铁粉还原生成的4‑硫氰基邻苯二胺碱性比2‑硝基‑4‑硫氰基苯胺碱性强，增加反应的选择性和反应速率，原料利用率高，从而增加产品的收率。
一种苯硫基苯二胺制备方法

[发明专利]一种环丙胺的合成方法-CN202310904364.1有效
发明人：邱正洲;安昌盛;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-07-24 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C209/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种环丙胺的合成方法，涉及有机合成技术领域，具体为：向压力容器中加入氯仿的醇溶液和催化剂一，密封后向压力容器中充入乙烯，保温进行成环反应；待压力容器压力稳定后降温放气；向压力容器中加入氯化锌和水，密封后保温进行羰基化反应，待压力容器压力稳定后降温放气；向压力容器中加入催化剂二，密封后向压力容器中充入氢气和氨气，保温进行催化氢化胺化反应，待压力容器中压力稳定后降温放气，将压力容器中的反应溶液过滤，滤液进行精馏，收集48‑52℃的馏分，将馏分干燥，得到环丙胺。本发明工艺流程短，原辅料原子利用率高，产品收率高，制备过程中产生的废液和废盐量少，进一步节约了原辅料的成本以及废液处理成本。
一种环丙胺合成方法

[发明专利]一种抗虫兽药沙咪珠利关键中间体的制备方法-CN202310884490.5有效
发明人：李浩然;王兴国;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-07-19 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C07D253/075 文献下载
摘要：本发明提供了一种抗虫兽药沙咪珠利关键中间体的制备方法，以2‑甲基‑4‑氨基苯酚为原料，其在酸的作用下经亚硝酸钠重氮化、还原剂还原得到苯肼类化合物，制得的苯肼类化合物再与二氯乙酰胺反应得到（2E）‑2‑[2‑（4‑羟基‑3‑甲基苯基）肼‑1‑亚基]乙酰胺，其与氢化钠、碳酸二乙酯反应得到沙咪珠利关键中间体2‑（4‑羟基‑3‑甲基苯基）‑2,3,4,5‑四氢‑1,2,4‑三嗪‑3,5‑二酮。该方法工艺路线较短、操作简单、收率较高且降低了污染，具有良好的工业化前景，可广泛应用于有机化工技术领域。
一种兽药沙咪珠利关键中间体制备方法

[发明专利]一种酒石酸泰万菌素干混悬剂及其制备方法-CN202310980964.6在审
发明人：白英乐;付程丽;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-08-07 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： A61K9/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种酒石酸泰万菌素干混悬剂及其制备方法，属于药物制剂技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备载药丸芯，肠溶层包衣，助悬剂层包衣；所述助悬剂层包衣，将HPMC与黄原胶分散于纯化水中，制成助悬剂层包衣液；使用助悬剂层包衣液对酒石酸泰万菌素肠溶微丸进行流化床包衣，包衣结束后干燥，得到酒石酸泰万菌素干混悬剂；本发明能够解决酒石酸泰万菌素稳定性差，拌料使用时均匀度差，且在胃中容易被胃酸水解，生物利用度降低，粉尘刺激性大、适口性差的问题。
一种酒石酸菌素干混悬剂及其制备方法

[发明专利]一种二氟乙酰氟的合成方法-CN202310896046.5在审
发明人：王志强;王召平;程贺 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-07-21 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟乙酰氟的合成方法，采用全新的合成路线，以1,1,2,2‑四氟苯乙醚为原料，以钼化合物‑烷基铝粉末为催化剂，在较温和的反应条件下以及较短的时间内，经催化反应制备得到二氟乙酰氟，产物二氟乙酰氟的收率和纯度较高，收率高达98%以上，生成的副产物氟苯具有较高的经济价值，与现有的制备方法相比，该方法制备工艺和收集工艺简单，反应条件较温和，生产成本低，原子利用率高，产品收率高，产品纯度高，对环境友好，具有较高的经济效益，属于有机合成技术领域。
一种乙酰合成方法

[发明专利]一种沙咪珠利A晶型及其制备方法-CN202310816023.9在审
发明人：王兴国;王召平;邱正洲 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-07-05 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C07D253/075 文献下载
摘要：本发明涉及化工制药技术领域，具体涉及一种沙咪珠利A晶型及其制备方法，包括以下步骤：（1）取沙咪珠利粗品，加入有机溶剂和水搅拌，加入有机酸调pH至酸性后，升温回流至溶解，得到的料液备用；（2）向步骤（1）中的料液中加入活性炭，过滤收集的滤液降温，待析出晶体后按照5‑15℃/h的速率降温，保温一段时间后过滤、干燥即可得到沙咪珠利A晶型产品。利用该方法可以得到热稳定性以及药效良好的沙咪珠利A晶型。
一种沙咪珠利及其制备方法

[发明专利]一种环丙沙星关键中间体的制备方法-CN202310039187.5在审
发明人：施东宇;张小垒;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-01-13 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07C45/28 文献下载
摘要：本发明提供了一种环丙沙星关键中间体的制备方法，其解决了现有环丙沙星关键中间体的制备工艺流程环境污染较重，成本较高的技术问题，其包括如下步骤：（1）烷基化反应：取烷基化催化剂装填于反应管恒温段，催化剂两边装填石英砂和玻璃棉，反应管两端填充SiO2小球；采用高精度微量泵泵入2,4‑二氯氟苯：乙醇的摩尔比为4～7∶1的混合物料；使用N2作为载气，在250~350℃下常压反应；反应后将所得物料上塔精馏，精馏过程中提供减压；（2）氧化反应：将烷基化制得的产物放入高压反应釜中，加入MnMCM‑48分子筛，在110℃温度下O2气氛，压强1 MPa条件下催化氧化，最后将所得物料减压精馏后得到2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮，可广泛应用于有机合成技术领域。
一种环丙沙星关键中间体制备方法

[发明专利]一种4-苯硫基-1,2-苯二胺的制备方法-CN202310042418.8有效
发明人：何良禹;程贺;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-01-28 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑苯硫基‑1,2‑苯二胺的制备方法，属于有机合成技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：氧化反应，缩合反应，加氢还原反应；所述加氢还原反应，向反应容器中加入甲醇、5‑苯硫基苯并呋咱‑3‑氧化物，搅拌，然后加入雷尼镍催化剂，使用氮气置换高压釜中空气三次，然后使用氢气置换一次高压釜中的氮气，继续加压氢气，至3‑5Mpa，并在反应过程中，维持3‑5MPa的压力值，升温至35‑45℃，搅拌反应4‑6h，反应结束后，过滤，将滤液减压蒸干后得4‑苯硫基‑1,2‑苯二胺；本发明的原料易得，工艺相对安全，环境友好，原料利用率高，成本低，中间产物及产物的纯度和收率高，适合工业化生产。
一种苯硫基苯二胺制备方法

[发明专利]一种2-甲基吡嗪的合成工艺-CN202310307909.0有效
发明人：李琦斌;王召平;刘聪 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-03-28 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07D241/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基吡嗪的合成工艺，属于有机合成技术领域，所述合成工艺由以下步骤组成：制备活化后的催化剂，制备羟基乙腈，制备羟异丙基乙二腈，脱氢脱水；所述脱氢脱水，向固定床中填装活化后的催化剂，控制填装量为15mL，然后向固定床中通入羟异丙基乙二腈与氢气，控制羟异丙基乙二腈的进料速度为0.25‑0.5mL/min,氢气速度为30‑50mL/min，反应温度为400‑450℃，固定床的压力为3MPa，待羟异丙基乙二腈通入结束，得到产物；本发明的原料易得，而且反应收率高，产物易分离。
一种甲基合成工艺

[发明专利]一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法-CN202310054210.8有效
发明人：王兴国;王召平;吴斌 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-02-03 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑丙硫基邻苯二胺的合成方法，采用全新的合成路线，以邻硝基苯胺、三氯化铝、二氧化硫为原料，经傅克反应制备4‑亚磺酸‑2‑硝基苯胺，4‑亚磺酸‑2‑硝基苯胺在碱性条件下与氯丙烷进行丙基化反应得到4‑丙砜基‑2‑硝基苯胺，4‑丙砜基‑2‑硝基苯胺再加氢还原得到4‑丙硫基邻苯二胺，该方法生产工艺简单，反应条件较温和，原子利用率高，产品总收率高，简化了工艺流程，原料廉价易得，降低了三废总量，降低了生产成本，绿色环保，属于有机化工技术领域。
一种丙硫基邻苯二胺合成方法

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