[发明专利]一种二硫氰基甲烷的制备方法在审
| 申请号： | 202111592895.9 | 申请日： | 2021-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN114349673A | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | 王飞;杨宗美;麦裕良;高敏杰;游飞;陈佳志;文武 | 申请（专利权）人： | 广东省科学院化工研究所 |
| 主分类号： | C07C331/04 | 分类号： | C07C331/04 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 薛建强 |
| 地址： | 510665 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种二硫氰基甲烷的制备方法，具体包括如下步骤：1)将硫氰酸盐溶液与卤代烷加入微通道反应器中混合，反应，得到二硫氰基甲烷反应液；2)将二硫氰基甲烷反应液进行冷却结晶、固液分离，将所得固体产物进行干燥，得到二硫氰基甲烷产品；3)将步骤2)固液分离后的母液进行除盐，得到除盐母液，再将除盐母液返回步骤1)的微通道反应器中循环使用。本发明提供的二硫氰基甲烷的微通道反应制备方法，可实现二硫氰基甲烷的低温低压高效连续生产，反应设备可靠、反应条件控制稳定、设备生产率高，得到的产物收率高。本发明的制备方法工艺稳定性高，可实现二硫氰基甲烷的连续化生产，大大降低其生产成本并提高装置有效产能。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二硫氰基 甲烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广东省科学院化工研究所，未经广东省科学院化工研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202111592895.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种供暖和卫浴同步进行的壁挂炉及其控制方法
- 下一篇：一种电气接线箱
- 同类专利
- 一种芳烯基硫醚类化合物及其制备方法-202010718129.1
- 刘世文 - 盐城工学院
- 2020-07-23 - 2022-10-11 - C07C331/04
- 本发明公开了一种芳烯基硫醚类化合物及其制备方法，其中，包括如下化学式及其可接受的盐、互变异构体、立体异构体和所有比例的混合物：
- 一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法-202111022677.1
- 陈甫雪;吴迪 - 北京理工大学
- 2021-09-01 - 2022-07-05 - C07C331/04
- 本发明涉及一种一步法合成烷基硫氰酸酯的方法，属于化学合成技术领域。所述方法如下：将化合物I、引发剂和氮‑硫氰基酰亚胺试剂溶解于有机溶剂中，在40℃～150℃的温度下反应2h～6h，反应结束后，去除有机溶剂，纯化，得到一种烷基硫氰酸酯；所述化合物I的结构通式为
- 一种二硫氰基甲烷的制备方法-202111592895.9
- 王飞;杨宗美;麦裕良;高敏杰;游飞;陈佳志;文武 - 广东省科学院化工研究所
- 2021-12-23 - 2022-04-15 - C07C331/04
- 本发明公开了一种二硫氰基甲烷的制备方法，具体包括如下步骤：1)将硫氰酸盐溶液与卤代烷加入微通道反应器中混合，反应，得到二硫氰基甲烷反应液；2)将二硫氰基甲烷反应液进行冷却结晶、固液分离，将所得固体产物进行干燥，得到二硫氰基甲烷产品；3)将步骤2)固液分离后的母液进行除盐，得到除盐母液，再将除盐母液返回步骤1)的微通道反应器中循环使用。本发明提供的二硫氰基甲烷的微通道反应制备方法，可实现二硫氰基甲烷的低温低压高效连续生产，反应设备可靠、反应条件控制稳定、设备生产率高，得到的产物收率高。本发明的制备方法工艺稳定性高，可实现二硫氰基甲烷的连续化生产，大大降低其生产成本并提高装置有效产能。
- 一种α-硫氰酮类化合物的合成方法-202111296011.5
- 周云兵;郭丽萍;李金承;刘妙昌;吴华悦 - 温州大学
- 2021-11-03 - 2021-12-31 - C07C331/04
- 本发明公开了一种无金属、无添加的催化反应条件下制备α‑硫氰酮类化合物的新方法，利用含有α‑H的酮类衍生物与单质硫以及TMSCN作为氰基源直接引入硫氰基，得到良好的产率，并且底物范围较宽广，该方法具有方便可行、易于操作、收率较高、绿色环保的优点。
- 一种制备有机硫氰化物的方法-201911410894.0
- 张国富;范乾坤;宣李迪;丁成荣;吕井辉 - 浙江工业大学
- 2019-12-31 - 2021-10-15 - C07C331/04
- 一种制备有机硫氰化物的方法，包括：将苄醇类化合物(I)、硫氰酸盐、碱性物质与有机溶剂混合，在SO
- 一种二硫氰基甲烷的连续生产方法-201811556099.8
- 王飞;麦裕良;文武;杨宗美;彭丽芬;黄辉球;高敏杰;刘锐坚;张磊 - 广东省石油与精细化工研究院;广东金柏化学有限公司
- 2018-12-19 - 2021-04-06 - C07C331/04
- 本发明公开了一种二硫氰基甲烷的连续生产方法。这种二硫氰基甲烷的连续生产方法包括以下步骤：1)将硫氰酸盐溶液和卤代烷加入连续管式反应器中反应，得到二硫氰基甲烷反应液；2)将二硫氰基甲烷反应液进行冷却结晶，固液分离，所得的固体产物进行干燥，得到二硫氰基甲烷产品；3)将固液分离后的母液进行除盐，得到除盐母液，再将除盐母液返回连续管式反应器中循环使用。本发明二硫氰基甲烷的连续生产方法，可实现二硫氰基甲烷的高效连续生产，所需设备可靠、反应条件控制稳定、设备生产率高，得到的产物收率高。本发明的方法工艺稳定性高，可实现二硫氰基甲烷的连续化生产，大大降低其生产成本并提高装置有效产能。
- 一种二硫氰基甲烷的连续提纯分离装置-201921865813.1
- 王飞;麦裕良;杨宗美;高敏杰;文武;黄辉球;陈木伟;张磊 - 广东省石油与精细化工研究院
- 2019-10-31 - 2020-08-28 - C07C331/04
- 本实用新型公开了一种二硫氰基甲烷的连续提纯分离装置，包括容器、将粗品送至容器内的加料组件、搅拌组件、溢流排液组件以及一端与溢流排液组件连接的渣冷却组件，容器的外表面设有蒸汽加热夹套组件，渣冷却组件的出水口通过管道与容器的进水口连通。使用本实用新型分离二硫氰基甲烷，通过控制分离时的物料温度、水和产品的配比，提高分离效果；蒸汽加热夹套组件通入冷却或加热介质，精确控制分离条件来控制溶解度和物料状态；加料组件采用螺旋输送器来连续加入粗品，渣冷却组件采用螺旋输送器来连续取出渣，控制物料的反应浓度以保证其达到最佳反应浓度。最后达到连续化分离、稳定控制分离效果、提高分离收率、安全环保的效果。
- 一种超声波辅助合成Z-2-卤代-1-硫氰酸酯基乙烯化合物的方法-201810808892.6
- 何卫民;曹忠;彭美;夏稳;苏远 - 湖南科技学院;长沙理工大学
- 2018-07-20 - 2020-07-31 - C07C331/04
- 本发明公开了一种超声波辅助合成Z‑2‑卤代‑1‑硫氰酸酯基乙烯化合物的方法。在超声波与机械搅拌协同作用下，磺酸离子液体催化1‑卤代炔烃、硫氰酸钾和水发生三组份选择性加成反应，无溶剂条件下高效合成Z‑2‑卤代‑1‑硫氰酸酯基乙烯化合物。该方法原料易得，反应条件简便、温和、绿色节能，反应选择性及产率高，底物官能团兼容性优异，具有较高的应用价值。
- 一种二硫氰基甲烷的分离方法-201810933607.3
- 王飞;麦裕良;彭丽芬;高敏杰;戴永强;张磊;文武;黄辉球;刘锐坚 - 广东省石油与精细化工研究院
- 2018-08-16 - 2020-05-22 - C07C331/04
- 本发明公开了一种二硫氰基甲烷的分离方法。这种二硫氰基甲烷的分离方法包括以下步骤：1)将二硫氰基甲烷粗品加入浮选装置中，添加浮选药剂，进行浮选分离，得到二硫氰基甲烷精品；2)将二硫氰基甲烷精品进行固液分离，干燥，得到二硫氰基甲烷产品。本发明分离二硫氰基甲烷的方法，可实现二硫氰基甲烷的高效连续分离，所需设备可靠、分离条件控制容易、设备生产率高，所需药剂易得可回收、成本低，得到的产物收率高、纯度高。本发明的方法工艺稳定性高，废水排放量降低80％以上，可实现二硫氰基甲烷的清洁生产，大大降低其生产成本并提高装置有效产能。
- 一种(E)-1;2-二硫氰酸乙烯酯化合物的合成方法-201811188472.9
- 何卫民;曹忠;卢玲慧;王毅;唐海珊;陈兴华 - 湖南科技学院;长沙理工大学
- 2018-10-12 - 2019-01-11 - C07C331/04
- 本发明公开了一种(E)‑1,2‑二硫氰酸乙烯酯化合物的合成方法。该方法是在室温搅拌条件下，炔烃、硫氰酸盐和过硫酸盐在二氯甲烷溶液中一锅反应，选择性合成(E)‑1,2‑二硫氰酸乙烯酯化合物。该方法原料易得，反应条件简单、温和，反应选择性高，产率好，底物官能团兼容性优异，具有较高的应用价值。
- 一种合成烯基硫氰酸酯衍生物的方法-201610579617.2
- 江焕峰;蒋光彬;马志强;伍婉卿 - 华南理工大学
- 2016-07-21 - 2018-09-14 - C07C331/04
- 本发明属于医药化工合成技术领域，公开了一种合成烯基硫氰酸酯衍生物的方法。该方法包括以下步骤：在反应容器中，加入炔卤、硫氰酸盐为原料，在银盐为催化剂、有机溶剂为溶剂的条件下加热反应，反应结束后将所得反应液冷却至室温然后纯化，即得所述的烯基硫氰酸酯衍生物；本发明以炔卤、硫氰酸盐为原料，在银盐的催化下，发生硫氰化反应，一步合成烯基硫氰酸酯衍生物。避免了浓硫酸、汞盐等危险品的使用。反应原料简单易得，反应操作安全简便，反应过程环境友好，底物适用性广，官能团兼容性强，分离产率较高，产物构型择性好，可以放大至克级规模，且产物保留的卤素可方便进一步的转化。
- 一种循环水杀菌灭藻剂的制备工艺-201810258829.X
- 陈文涤;陈明;刘涛云 - 南雄市汇源化工科技有限公司
- 2018-03-27 - 2018-09-04 - C07C331/04
- 本发明提供了一种循环水杀菌灭藻剂的制备工艺，工艺步骤包括：合成、结晶、过滤、洗涤、二次过滤、精制和烘干。本发明以硫氰酸铵和二氯甲烷为合成原料，硫氰酸铵和二氯甲烷的原材料价格稳定，成本低廉，通过本发明提供的制备工艺，降低了制备过程所需的温度和压力要求，有效降低了生产成本。
- 一种硫氰酸甲酯的制备方法-201510246772.8
- 张千峰;王猛;陈向莹;王培坤 - 安徽千和新材料科技发展有限公司
- 2015-05-14 - 2015-09-02 - C07C331/04
- 本发明公开一种硫氰酸甲酯的制备方法，属于酯类化合物合成技术领域。该方法首先在反应釜中加入一定量的二甘醇，然后再投入固体硫氰酸钠，反应釜内的温度为55℃～60℃，待投料全部结束后，进行加热，使固体硫氰酸钠全部溶解在二甘醇中，然后再通入一氯甲烷气体3～4小时，反应釜内压力为0.05～0.5MPa，温度85℃，反应结束后将反应釜内的溶液过滤，滤液为二甘醇和硫氰酸甲酯的混合物，滤饼为氯化钠；将滤饼用二甘醇洗涤，将洗涤液与滤液进行蒸馏，将硫氰酸甲酯蒸出，用无水硫酸钠干燥后制得硫氰酸甲酯，残余物为二甘醇。本发明方法安全高效，并且所用溶剂能多次循环使用，具有显著的经济与环境效益。
- 一种2-硫氰基苯乙酮衍生物的制备方法-201410518144.6
- 邹建平;刘奎;李大鹏;周少方 - 江苏强盛功能化学股份有限公司
- 2014-09-30 - 2015-01-07 - C07C331/04
- 本发明公开了一种2-硫氰基苯乙酮衍生物的制备方法，具体为将苯乙烯衍生物、硫氰酸铵在氧气条件下溶于溶剂中，于20～30℃下反应，获得2-硫氰基苯乙酮衍生物。本发明使用苯乙烯衍生物为起始物，原料易得、种类很多；利用本发明的方法得到的产物类型多样，既可以直接使用、又可以用于其他进一步的反应；同时，反应条件温和、反应操作和后处理过程简单，不需要加入促进剂，生产工艺符合绿色化学要求，产率较高，适合于规模生产。
- 一种循环水杀菌灭藻剂的制备工艺-201310324950.5
- 陈文涤;钟辉华 - 南雄市汇源化工科技有限公司
- 2013-07-30 - 2013-11-13 - C07C331/04
- 本发明涉及一种循环水杀菌灭藻剂的制备工艺，工艺步骤是：合成、结晶、产品过滤、产品洗涤、产品二次过滤、产品精制和烘干。本发明采用硫氰酸铵合成法，提高资源的利用率，减少环境污染，降低生产成本，原材料选用硫氰酸铵，硫氰酸铵生产企业广泛，原材料价格稳定，原材料成本低，根据水性的硫氰酸铵和油性的二氯甲烷合成特点，在高速转速的推进搅拌下，使水性和油性得到了充分的互溶，反应更加彻底，产品收率达到了80%。
- 一种制取二硫氰基甲烷的方法-201010242651.3
- 张德强;魏炳举;麻炳辉;陈峥;王鹤童;刘素芹 - 天津长芦海晶集团有限公司
- 2010-07-30 - 2010-12-08 - C07C331/04
- 本发明公开了一种制取二硫氰基甲烷的方法，包括以下步骤：(i)合成、(ii)结晶、(iii)一次过滤、(iv)洗涤、(v)提纯、(vi)二次过滤和(vii)烘干等。本发明的制取二硫氰基甲烷的方法，反应条件温和、反应收率为理论值的80％，提纯后产品纯度达到98％以上。
- 一种二硫氰基甲烷的生产方法-200910038336.6
- 陈文涤;钟辉华 - 兴宁市精细化工厂有限公司
- 2009-03-29 - 2009-09-02 - C07C331/04
- 本发明公开了一种二硫氰基甲烷的生产方法，通过硫氰酸钠与二氯甲烷在介质水中并在密闭的反应釜中缩合而成，具体包括合成、结晶、过滤、洗涤、二次过滤、产品精制和烘干等步骤，本发明的有益效果是用该方法生产出来的二硫氰基甲烷含量高、耗比低、生产成本低、用途广。
- 作为组蛋白脱乙酰基酶抑制剂的疾病治疗用羰基化合物-200480015192.8
- 保罗·L.·沃什;布兰登·M.·威利;克丽斯琴·哈西格;詹姆斯·W.·马莱哈;斯图尔特·A.·诺布尔 - 凯利普西斯公司
- 2004-06-10 - 2006-07-05 - C07C331/04
- 本发明所揭示的是分子式I、II或III的羰基化合物，以及如本发明所述的其它内容。同时揭示的还有使用本发明化合物治疗疾病的方法，这些疾病包括癌症、神经系统疾病，包括多聚谷氨酰胺复制疾病、贫血症、地中海贫血症、发炎性疾病、自身免疫性疾病以及心血管疾病。此外，还揭示了调节组蛋白脱乙酰基酶(HDAC)活性的方法。
- 专利分类
