[发明专利]一种4-氨甲基四氢吡喃的制备方法在审
申请号: | 202111409943.6 | 申请日: | 2021-11-25 |
公开(公告)号: | CN113999197A | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 马魁;闫永平;胡海威;丁靓 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07D309/04 | 分类号: | C07D309/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种4‑氨甲基四氢吡喃的制备方法,包括以下步骤:包括以下步骤:步骤一、500ml三口瓶中加入150ml二氯甲烷、1g DMAP与50g四氢吡喃‑4‑甲酸,在冰水浴下搅拌滴加73g草酰氯,滴加完毕后升室温搅拌反应2小时;反应完毕,将反应液滴加到100ml氨水中,继续搅拌1小时并分液;在水相100ml二氯甲烷萃取,合并有机相水洗,然后盐水洗涤,利用无水硫酸钠干燥过滤,将液体旋干得到46g的4‑甲酰胺基四氢吡喃;步骤二、无水无氧操作下,于500ml三口瓶中加入120ml无水四氢呋喃,加入40g的4‑甲酰胺基四氢吡喃。本药物中间体4‑氨甲基四氢吡喃的制备方法反应条件温和,收率较高,适宜进行工业化大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 四氢吡喃 制备 方法 | ||
【主权项】:
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