[发明专利]一种高收率制备N-苄基羟胺盐酸盐的方法有效
| 申请号： | 202110641713.6 | 申请日： | 2021-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN113292446B | 公开（公告）日： | 2022-04-26 |
| 发明（设计）人： | 周绍;陈智勇;甘均任;蒋争国;曹本文;梁龙 | 申请（专利权）人： | 广州康瑞泰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C239/10 | 分类号： | C07C239/10;C07C291/02 |
| 代理公司： | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人： | 赵银萍 |
| 地址： | 510000 广东省广州市黄*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高收率制备N‑苄基羟胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：S01，以二苄胺为起始原料，加入溶剂、催化剂，然后滴加第一氧化剂反应，得到C‑苯基‑N‑苄基硝酮粗品；S02，C‑苯基‑N‑苄基硝酮在溶剂中反应，得到N‑苄基羟胺盐酸盐粗品；所述溶剂为乙二醇。本发明的制备方法，第一步用乙二醇做溶剂，乙二醇的闪点111℃，对比甲醇的闪点11℃，大大提高了双氧水氧化步骤的安全性。第一步得到C‑苯基‑N‑苄基硝酮粗品中含有约30％中间态N,N‑二苄基羟胺未转化，用次氯酸钠将其继续转化为C‑苯基‑N‑苄基硝酮，使得总收率提高20～25％。第二步使用乙醇/甲基叔丁基醚混合溶剂，反应过程中N‑苄基羟胺盐酸盐逐渐从反应液中析出，使得产品呈针状晶型，纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 收率 制备 苄基 盐酸 方法 | ||
【主权项】：
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