[发明专利]氯气双氧水法合成6-氯-2,4-二硝基苯胺方法在审
| 申请号： | 201911393058.6 | 申请日： | 2019-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN110963925A | 公开（公告）日： | 2020-04-07 |
| 发明（设计）人： | 丁向波;段孝宁;冯东兴;苏峰丽;彭传云;许国展;段星卫;杨伟;刘金福;任勤章;邱顺通;柳青 | 申请（专利权）人： | 河南洛染股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/74 | 分类号： | C07C209/74;C07C211/52 |
| 代理公司： | 河南广文律师事务所 41124 | 代理人： | 王自刚 |
| 地址： | 471900*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明介绍了一种氯气双氧水法合成6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺方法，2,4‑二硝基苯胺研磨后加入釜中；向釜中加入氯气双氧水组合法氯化母液，升至25℃~65℃搅拌1~2小时；25℃~65℃下通入氯气，2,4‑二硝基苯胺与氯气摩尔比1:0.51~0.53；然后在30℃~70℃保温1~2小时；温升至45℃~80℃，按照2,4‑二硝基苯胺与双氧水摩尔比1:0.52~0.8加入双氧水；80℃±5℃保温反应1~2小时反应结束固液分离，分别得到滤饼和氯气双氧水组合法氯化母液。本发明的方法，所得产品纯度高，生产效率高，母液可以连续循环利用，实现零排放清洁生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氯气 双氧水 合成 硝基 苯胺 方法 | ||
【主权项】：
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- 本发明提供一种6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺的合成工艺，包括：将2,4‑二硝基苯胺溶于有机溶剂中的制浆步骤；在上述制浆所得的原浆中添加氯化剂进行反应的氯化步骤；以及，上述氯化完成后的后处理步骤；上述制浆步骤中，还添加有酸溶液；上述氯化剂为二氯海因。本发明的合成工艺采用二氯海因做氯化剂在液相中进行氯化，反应体系稳定，物料反应彻底，副反应少，原料转化率高，反应产物晶形好、色泽好、易分离、收率高，生产效率高，生产成本低，节能减排效果显著，整个工艺具有安全性和可控性。
- 2,4,6-三氯苯胺的制备方法、生产设备及使用方法-202110784949.5
- 孙元培;张建国;宋皓;王震宇;郝瑞宇;段丽红;贾敏;王敏 - 翱华工程技术股份有限公司
- 2021-07-12 - 2021-09-24 - C07C209/74
- 本发明涉及2,4,6‑三氯苯胺的制备方法，包括以下步骤：在合成用反应釜中投入氯苯和苯胺，然后通入氯化氢气体，最后再通入氯气；通氯气结束后，保温到反应完全，过滤得滤饼和滤液，对滤饼压滤并干燥得2,4,6‑三氯苯胺；滤液为氯苯；将合成用反应釜中产生的氯化氢气体和过滤得到的所述氯苯加入酸化用反应釜中，利用氯化氢气体对氯苯进行酸化，酸化后的氯苯再加入所述合成用反应釜中为合成反应提供反应环境。本发明将合成反应产生的尾气（氯化氢气体）进行再次利用，可为合成反应提供更好的酸性环境，可提升反应效率，不仅有利于提高产品合成率，而且可降低尾气排放，节约企业成本。
- 一种N,N’-二(2-氯乙基)乙二胺盐酸盐的合成方法-202110659523.7
- 张燕;邹从伟;李付;牛伟;李明 - 仪征市海帆化工有限公司
- 2021-06-15 - 2021-08-24 - C07C209/74
- 本发明公开了一种N,N’‑二(2‑氯乙基)乙二胺盐酸盐的合成方法：以N,N’‑二(2‑羟乙基)乙二胺为底物，经和氯化剂发生氯化反应得到N,N’‑二(2‑氯乙基)乙二胺盐酸盐。本发明选择氯化亚砜、三氯化磷、三氯氧磷即作反应溶剂也作氯化剂，氯化剂与N,N’‑二(2‑羟乙基)乙二胺的质量比为(20‑50)：1。反应温度为60‑100℃之间。本发明路线具有反应条件简单，转化率和选择性高，产品纯度高等优势，是工业化批量生产N,N’‑二(2‑氯乙基)乙二胺盐酸盐的清洁工艺。
- 一种全氟三丁胺生产制备用工艺-202110556417.6
- 陈红斌;祝金玲 - 江西国化实业有限公司
- 2021-05-21 - 2021-08-03 - C07C209/74
- 本发明公开了一种全氟三丁胺生产制备用工艺，所述工艺如下：步骤一：准备不锈钢氟化反应器，并向不锈钢氟化反应器内填充氧化镍，通入氟与氦混合气进行氟化；步骤二：准备三丁胺和三丁胺汽化器，并将三丁胺置于三丁胺汽化器中；步骤三：将氦气通入到三丁胺汽化器中，将三丁胺汽化器内的三丁胺蒸汽进行稀释，并将稀释后的三丁胺蒸汽通入不锈钢氟化反应器中；本发明的有益效果是：本发明的所用到的不锈钢氟化反应器、三丁胺汽化器、蒸馏仪易于操作，简化了制备工艺，提高了制备的效率；用去离子水对碱洗后的反应物进行水洗2‑3次，有助于减少杂质，提高水洗的效果。
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