[发明专利]一种罗库溴铵的制备方法有效
| 申请号： | 201911360032.1 | 申请日： | 2019-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN111057122B | 公开（公告）日： | 2021-04-30 |
| 发明（设计）人： | 丁冠军;肖刚;黄楚华;郑丹伟;别康伟;殷婷 | 申请（专利权）人： | 武汉华龙生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J43/00 | 分类号： | C07J43/00 |
| 代理公司： | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 易贤卫 |
| 地址： | 430040 湖北省武汉*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种罗库溴铵的制备方法，包括：步骤1、将原料化合物I与乙酰氯反应制得化合物II；步骤2、向步骤1所得的化合物II中滴加盐酸溶液进行水解反应，静置分层，去除部分有机层，剩余反应液用碳酸钠水溶液调pH至7～9，分离出有机相经处理得到化合物Ⅲ；步骤3、将化合物Ⅲ与烯丙基溴，加入二氯甲烷、无水硫酸镁、碱性氧化铝在氮气流下进行季铵化反应，反应完成后在氮气保护下过滤，滤液浓缩所得浓缩物再经二氯甲烷‑甲基叔丁基醚‑乙酸乙酯体系打浆析固、冷冻干燥后得罗库溴铵纯品；制备出的原料药产品纯度≥99.8％(按USP40校正后结果)，最大杂质≤0.1％(按USP40校正后结果)，溶剂残留总和≤0.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 罗库溴铵 制备 方法 | ||
【主权项】：
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