[发明专利]一种1/20水维生素B6化合物在审

专利信息
申请号: 201911217978.2 申请日: 2019-12-03
公开(公告)号: CN110862344A 公开(公告)日: 2020-03-06
发明(设计)人: 王明 申请(专利权)人: 海南顿斯医药科技有限公司;陕西顿斯制药有限公司;伊宁市艾尔兴知识产权服务有限责任公司
主分类号: C07D213/67 分类号: C07D213/67;A61K31/4415
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 571924 海南省老城高新技*** 国省代码: 海南;46
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种1/20水维生素B6化合物及制法,该化合物用粉末X射线衍射测定法测定,以2θ±0.2°衍射角表示在10.3°,14.4°,18.6°,20.3°,20.9°,23.2°,25.7°,28.1°,29.3°,33.4°,38.5°,43.9°处显示出特征衍射峰。本发明制备的1/20水维生素B6化合物具有稳定性好、纯度高的优点,而且工艺简单,收率高,重复性强,适合于工业化生产。
搜索关键词: 一种 20 维生素 b6 化合物
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于海南顿斯医药科技有限公司;陕西顿斯制药有限公司;伊宁市艾尔兴知识产权服务有限责任公司,未经海南顿斯医药科技有限公司;陕西顿斯制药有限公司;伊宁市艾尔兴知识产权服务有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201911217978.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 维生素B6-202111509446.3
  • 章江伟;汪康敏;余加亮;厉则锋;葛挺;胡尖尖 - 江西天新药业股份有限公司
  • 2021-12-10 - 2022-04-15 - C07D213/67
  • 本发明涉及维生素B6精制领域,公开了一种维生素B6的精制方法,该方法包括:将维生素B6粗品溶液进行过滤,得到滤液;滤液经吸附处理、水洗,得到吸附维生素B6的树脂柱和过柱液;用酸对吸附维生素B6的树脂柱进行第一次洗脱,得到第一次洗脱液和第一次洗脱后的树脂柱;第一次洗脱液经脱色处理后,得到脱色液和初洗脱色柱,将脱色液进行浓缩、结晶、过滤,得到维生素B6过柱料湿品;维生素B6过柱料湿品经过滤和水相重结晶处理,得到维生素B6成品,以维生素B6粗品溶液的总重量为基准,维生素B6的含量为10wt%‑30wt%。采用该方法精制维生素B6,简化了制备工艺,降低了精制成本,提高了最终产品的纯度和收率。
  • 一种高纯度的维生素B6的制备方法-202111567993.7
  • 李新发;孔瑜;王成威;吴柯;刘宁宁 - 新发药业有限公司
  • 2021-12-21 - 2022-04-12 - C07D213/67
  • 本发明提供一种高纯度的维生素B6的制备方法。本发明方法经芳构化反应、水解反应、精制步骤得到精制品维生素B6。本发明方法对芳构化反应、水解反应、精制步骤进行了工艺改进,特别是在水解反应步骤中在反应体系中加入了有机溶剂,对维生素B6的制备工艺改进具有突出的效果。本发明方法的优点是产品纯度高、含量高、杂质少、颜色浅、收率高、操作简便、节省能源、成本低、减少三废排放。
  • 一种减少维生素B6精制过程中活性炭用量的方法-201710881951.8
  • 张超;王兵;翟金璐 - 大丰海嘉诺药业有限公司;上海海嘉诺医药发展股份有限公司;上海创诺医药集团有限公司
  • 2017-09-26 - 2022-03-18 - C07D213/67
  • 本发明涉及一种减少维生素B6精制过程中活性炭用量的方法。具体地,本发明提供一种精制维生素B6粗品的方法,包括如下步骤:1)提供第一溶液;2)析晶所述第一溶液,得到一次结晶母液和一次结晶料;3)将所述一次结晶料溶于水中,用活性炭脱色处理所述一次结晶料后,析晶得到二次结晶母液和二次结晶料;4)混合所述一次结晶母液和所述二次结晶母液,析晶得到三次结晶料;5)将所述三次结晶料溶于水中,用步骤3)所使用过的活性炭脱色处理所述三次结晶料,析晶得到四次结晶料;6)混合所述二次结晶料和所述四次结晶料,得到维生素B6精品。所述方法具有产品质量优、收率高、生产成本低、固废处理压力小的特点。
  • 一种维生素B6的生产方法-202110382414.5
  • 柳道晗;杨家友;王海;肖谦 - 安徽泰格维生素发展有限公司
  • 2021-04-09 - 2021-08-06 - C07D213/67
  • 本发明属于维生素生产技术领域,具体公开了一种维生素B6的生产方法。该生产方法将酯酰化反应得到的酯酰物粗品蒸馏提纯,得到酯酰物纯品以及含副产物2,2’‑草二酰氨基二丙酸乙酯的蒸馏剩余物;之后将含副产物2,2’‑草二酰氨基二丙酸乙酯的蒸馏剩余物水解;将得到的水解产物再进行酯酰化反应制备酯酰物,反应产物经提纯得到酯酰物纯品;所得酯酰物纯品用于环合反应。本发明提供了一种维生素B6的生产方法,通过对副产物2,2’‑草二酰氨基二丙酸乙酯进行分离利用,提高了酯酰化反应步骤的收率,且解决了生产过程中产生黑色焦油物质的问题。
  • 2-甲基-3-羟基吡啶-4,5-二甲酸酯还原制备维生素B6的方法-201810172294.4
  • 靳磊;卢杰;张为群;李子成;刘鹏 - 成都平和安康医药科技有限公司
  • 2018-03-01 - 2021-04-27 - C07D213/67
  • 本发明公开2‑甲基‑3‑羟基吡啶‑4,5‑二甲酸酯还原制备维生素B6的方法,2‑甲基‑3‑羟基吡啶‑4,5‑二甲酸酯溶解在溶剂中,然后再依次加入硼氢化钠或硼氢化钾、路易斯酸、叔胺,然后加热反应2—4个小时,反应完全后,体系温度冷却至小于等于10℃,然后加入10%氯化铵,调pH至中性,过滤浓缩,萃取、通入HCl气体,浓缩静置析晶、过滤干燥即得维生素B6的粗品。本技术方案中通过采用硼氢化钠或硼氢化钾,路易斯酸,叔胺共同作用下还原2‑甲基‑3‑羟基吡啶‑4,5‑二甲酸酯制备维生素B6,整个操作过程中,采用的溶剂无需经过无水处理,也无需采用高压设备,在温和的条件下进行。
  • 一种维生素B6的制备方法-201711340107.0
  • 戚聿新;李新发;吕强三;王成威;鞠立柱 - 新发药业有限公司
  • 2017-12-14 - 2021-01-22 - C07D213/67
  • 本发明涉及一种高含量维生素B6的制备方法。该方法用4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑与2,2‑二取代基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英于酸酐存在下,经Diels‑Alder加成反应、芳构化反应、酯化反应,“一锅法”制备1,5‑二氢‑3,3‑二取代基‑8‑甲基‑9‑烷基羰基氧基吡啶并[3,4‑e]‑1,3‑二氧七环,然后经脱保护基制备维生素B6。本发明的方法有利于保证原料4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑、2,2‑二取代基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英的稳定性,反应彻底,选择性高,为高含量药用维生素B6的制备提供了保障。
  • 一种维生素B6的环保制备方法-201711213884.9
  • 戚聿新;李新发;王涛;吕强三;于大伟 - 新发药业有限公司
  • 2017-11-28 - 2020-10-30 - C07D213/67
  • 本发明涉及一种维生素B6的环保制备方法。该方法以2‑氰基‑2‑顺丁烯‑1,4‑二醇为起始原料,和羰基化合物缩合反应,保护羟基得到2,2‑二取代基‑5‑氰基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英,然后和一氧化碳、氢气经过甲酰化反应制备2,2‑二取代基‑5‑氰基‑6‑甲酰基‑1,3‑二氧七环,再和2‑氨基丙酸酯或其盐酸盐缩合、脱羰基化合物制备维生素B6。本发明不使用价格昂贵且生产过程废水量大的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑中间体,工艺过程环保,反应选择性高,产品纯度高,原子经济性高,适于工业化生产。
  • 一种还原法制备维生素B6的方法-201810202128.4
  • 靳磊 - 成都平和安康医药科技有限公司
  • 2018-03-12 - 2018-07-31 - C07D213/67
  • 本发明公开了一种还原制备维生素B6的方法,包括以下步骤:(a)在溶剂中溶解2‑甲基‑3‑羟基吡啶‑4,5‑二甲酸酯,加入弱还原剂、有机酸,升温至40‑90℃,回流反应2‑5h,降温,得溶液体系;(b)向所述溶液体系加盐酸调节至酸性,再加入氢氧化钠调节至碱性,过滤,萃取滤液,向萃取相中通入HCl气体,得饱和溶液;(c)将所述饱和溶液在室温下静置析晶,过滤、洗涤、烘干、重结晶、过滤;在上述步骤(a)中,所述弱还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾,所述有机酸为甲酸、乙酸、草酸、三氟乙酸、丙酸、苯甲酸和酒石酸中的一种。本发明制备维生素B6的采用廉价的弱还原剂硼氢化钠或是硼氢化钾与有机酸的结合,共同还原酯,反应条件温和。
  • 一种由2-甲基-2-环戊烯酮制备维生素B6的方法-201610423413.X
  • 戚聿新;鞠立柱;王涛;吕强三;王景成;李新发 - 新发药业有限公司
  • 2016-06-15 - 2018-06-19 - C07D213/67
  • 本发明涉及一种由2‑甲基‑2‑环戊烯酮制备维生素B6的方法。该方法是以2‑甲基‑2‑环戊烯酮为起始原料,在碱性催化剂催化下,和甲醛经羟甲基化反应生成4,5‑二羟甲基‑2‑甲基‑2‑环戊烯酮,不经分离,4,5‑二羟甲基‑2‑甲基‑2‑环戊烯酮经臭氧化得到2,3‑二羟甲基‑4,5‑二氧代正己醛,所得2,3‑二羟甲基‑4,5‑二氧代正己醛直接和氨缩合、盐酸酸化制得维生素B6。本发明的工艺流程短,所用原料原子利用率高,产品成本低,废水排放少,环保性好,适于VB6的工业化生产。
  • 一种由苹果酸制备维生素B6的方法-201510389990.7
  • 戚聿新;吕强三;鞠立柱;李新发 - 新发药业有限公司
  • 2015-07-06 - 2018-01-26 - C07D213/67
  • 本发明涉及一种由苹果酸制备维生素B6的方法。该方法是以苹果酸为起始原料,在碱性催化剂催化下,和甲醛经羟甲基化反应生成2‑羟基‑2,3‑二羟甲基丁二酸,再经酸催化、内酯化成环得到1H,4H‑二氢呋喃[3,4‑c]并二氢呋喃‑1,4‑二酮),所得化合物Ⅲ于碱催化下和硝基乙烷缩合得到化合物Ⅳ,Ⅳ经硼氢化钠或硼氢化钾还原得到化合物Ⅴ,再经催化加氢得到化合物Ⅵ,化合物Ⅵ于乙醇‑盐酸体系中,水解成环制得维生素B6。本发明避免使用价格较贵且制备工艺污染大的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑中间体,所用原料价廉易得,工艺流程短,成本低。本发明操作简便、废水排放少,环保性高,适合于VB6的绿色工业化生产。
  • 一种催化合成维生素B6的方法-201710523451.7
  • 李立;孙俐君;吴聪;陈义华;徐宏茂 - 湖北惠生药业有限公司
  • 2017-06-30 - 2017-08-25 - C07D213/67
  • 本发明提供了一种催化合成维生素B6的方法,属于医药生产技术领域。它解决了现有维生素B6的收率较低等技术问题。一种催化合成维生素B6的方法,本方法包括如下步骤A、异丙基二氧七环和4‑甲基‑5‑乙氧基恶唑在氧化钙的催化下于100℃~140℃的温度环境下反应5~18小时;B、将步骤A的反应物在乙醇、水、盐酸体系,于30℃~80℃反应5~18小时,然后将乙醇蒸出;C、将步骤B的剩余反应物用0.3mol/L的盐酸调至酸性,在60℃~90℃的环境内反应1~3小时;D、对步骤C的反应结束后,反应液经后处理得到维生素B6。本发明具有收率高、副产物少等优点。
  • 一种简便的维生素B6的制备方法-201410024855.8
  • 戚聿新;李新发;吕强三;鞠立柱 - 新发药业有限公司
  • 2014-01-20 - 2014-04-23 - C07D213/67
  • 本发明涉及一种简便的维生素B6的制备方法。该方法是以2-氨基丙酸酯盐酸盐和3-氰基丙醛为起始原料,先将3-氰基丙醛与甲醛在酸性催化剂作用下于30-100℃反应,生成5-甲酰基-6-氰基-1,3-二氧环庚烷;再经成环、水解反应合成维生素B6。本发明避免使用不易制备的4-甲基-5-烷氧基噁唑中间体,不需进行温度高的Diels-Alder加成反应,缩短了工艺流程周期,操作简单、环保、成本低,而且反应选择性高,产品纯度高,更加适合于规模化工业生产。
  • 一锅法制备维生素B6的方法-201210572781.2
  • 戚聿新;成鹏飞;李新发;吕强三 - 新发药业有限公司
  • 2012-12-24 - 2013-04-24 - C07D213/67
  • 本发明涉及一锅法制备维生素B6的新方法。该方法由维生素B6关键中间体4-甲基-5-乙氧基噁唑与马来酸二甲酯或马来酸二乙酯进行Diels-Alder加成、芳构化一步形成吡啶环,再加氢、催化还原生成维生素B6。本发明采用一锅法中间产物不用分离直接反应,缩短了工艺流程周期,本发明操作简单、环保、成本低,而且产品选择性高,收率高,纯度高,更适合于规模型工业化生产。
  • 盐酸吡哆醇的制备方法-201110007769.2
  • 徐勇智;章根宝;范卫东 - 浙江天新药业有限公司
  • 2011-01-14 - 2012-07-18 - C07D213/67
  • 本发明提供了一种盐酸吡哆醇的制备方法,其中,该制备方法包括:(1)在芳构化条件下,将式I所示的化合物、非水溶性溶剂、水和酸接触,得到含有II所示的芳构化产物的混合物,(2)向步骤(1)反应后的混合物中加入盐酸,在水解条件下进行水解反应,结晶分离得到式III所示的盐酸吡哆醇,其中,R1为C1-C4的烷基,R2为氢或C1-C4的烷基。本发明的制备方法通过在芳构化条件下,将式I所示的化合物、非水溶性溶剂、水和酸接触,显著提高了式I所示的化合物的芳构化转化率,从而提高了盐酸吡哆醇的收率。该方法制备的盐酸吡哆醇的收率可以达到87%以上。
  • 一种维生素B6的结晶方法-201110192948.8
  • 陈先保 - 湖北惠生药业有限公司
  • 2011-07-12 - 2011-12-28 - C07D213/67
  • 本发明公开了一种维生素B6的结晶方法,包括:维生素B6粗品加入纯化水中,70~100℃加热溶解,搅拌,加活性炭保温脱色15~60min,过滤,滤液降温至0~50℃,缓慢加入0~40℃95%乙醇结晶,过滤,95%乙醇洗涤,干燥,得类白色维生素B6。采用0~50℃乙醇溶媒转换结晶,所得维生素B6成品结晶颗粒大小均匀,不需粉碎,产品色彩均一,流动性好,收率高。通过控制不同的结晶温度、加入溶剂温度,可得到不同颗粒大小的维生素B6成品。
  • 一种维生素B6的制备方法-200810136234.3
  • 章根宝;范卫东;徐勇智 - 浙江天新药业有限公司
  • 2008-11-17 - 2009-04-01 - C07D213/67
  • 本发明属于维生素的生产技术领域,涉及一种维生素B6的制备方法,其特征在于是按下述步骤完成的:2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英与4-甲基-5-烷氧基-噁唑在经过Diels-Alder反应后,回收体系中未反应的2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二噁庚英,回收结束后减压保温一定的时间,然后直接加入酸水进行水解反应。本发明的优点是:略去了传统工艺中的芳构反应工序,而在水解反应中加入酸水,此方法缩短了近三分之一的反应周期,并且节省了大量的有机溶剂,但收率和质量达到了原有水平。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top