[发明专利]高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法有效
申请号: | 201910908152.4 | 申请日: | 2019-09-25 |
公开(公告)号: | CN110590565B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 陈丽珍;赵鑫华;王建龙;李云路;薛梅;刘立媛;周诚;周群 | 申请(专利权)人: | 中北大学;西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C209/84 | 分类号: | C07C209/84;C07C211/24;C06B25/34 |
代理公司: | 太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙) 14111 | 代理人: | 骆洋 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明公开了一种高度球形化的1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯晶体的制备方法,包括以下步骤:1)将FOX‑7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解,结晶釜初始温度为50~70℃;2)边搅拌边降低结晶釜温度,形成过饱和溶液后晶核生成并生长,保温1~3小时;(3)边搅拌边降温至室温;(4)过滤、洗涤、干燥,即得到一种高度球形化的FOX‑7晶体。本发明的方法所得晶体球形化程度极高,晶体形态规整,表面光滑,晶体内部透明缺陷少,流散性好;所涉及的球形化工艺简单易于控制,结晶母液可循环使用,有利于减少有机溶剂对环境的污染,成本低且安全可靠,适用于工业化批量生产。 | ||
搜索关键词: | 高度 球形 氨基 硝基 乙烯 晶体 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/n1)将粉末状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯、混合溶剂、添加剂加入到结晶釜内充分溶解,结晶釜初始温度设置为50~70 ℃;/n2)边搅拌边降低结晶釜温度,形成过饱和溶液后晶核生成并生长,保温1~3小时;/n3)保温完毕后,继续边搅拌边降低结晶釜温度,直至结晶釜温度降至室温;/n4)对结晶釜内的物质进行过滤、洗涤和干燥,最后即得到所述的高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体。/n
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