[发明专利]一种盐酸普鲁卡因的制备方法在审
| 申请号： | 201910903624.7 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110590584A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 刘俊成;刘东东;张帆 | 申请（专利权）人： | 涉县津东经贸有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C227/04 | 分类号： | C07C227/04;C07C227/42;C07C229/60 |
| 代理公司： | 13130 石家庄领皓专利代理有限公司 | 代理人： | 王丹 |
| 地址： | 056404 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸普鲁卡因的制备方法，具体步骤如下：先制备二氧化硫脲作为还原剂备用，将对硝基苯甲酸和2‑二乙胺基乙醇反应原料加入二甲苯反应溶剂中反应得到硝基卡因的水溶液，再加入稀盐酸，以雷尼镍为催化剂，再以二氧化硫脲为还原剂进行还原反应，后处理并精制后得到盐酸普鲁卡因。本发明所使用的还原剂还原能力强、稳定性好，存储、运输、使用比较安全、方便，省去了铁粉还原法中铁离子的引入，使产品品质大为提高，并且没有大量地含芳胺废水和铁泥产生，工艺路线短，无三废；采用多级分步结晶精制工艺，进一步提高反应产率，得到高纯度的盐酸普鲁卡因，本发明普鲁卡因产品纯度可达98.12‑99.06％，收率达84.18‑86.39％。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸普鲁卡因 还原剂 二氧化硫脲 制备 精制 对硝基苯甲酸 二乙胺基乙醇 铁粉还原法 后处理 产品纯度 产品品质 反应溶剂 反应原料 分步结晶 工艺路线 还原反应 还原能力 普鲁卡因 硝基卡因 二甲苯 高纯度 雷尼镍 铁离子 稀盐酸 产率 芳胺 收率 铁泥 催化剂 备用 存储 废水 引入 运输 安全 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸普鲁卡因的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n（1）称取10-50份硫脲和1-3份固体硫酸氢铵，加入水使硫脲溶液达到饱和，共同加入到普通电解槽中，通过滴加硫酸使电解槽中溶液的pH值为3-5，通以直流电，电压3-5V，在电解过程中氧原子直接氧化硫脲生成二氧化硫脲，达到饱和溶液时，继续反应析出二氧化硫脲，充分反应6-10h，将析出的二氧化硫脲过滤后自然晾干备用；/n（2）将5-10份对硝基苯甲酸和20-30份2-二乙胺基乙醇作为反应原料加入二甲苯反应溶剂中，加热至回流，反应温度为138-142℃，反应4-8h后过滤，滤液用无机碱水溶液洗涤，再用无机酸水溶液萃取，调节至pH为3.4-4.0，得到硝基卡因的水溶液；/n（3）在得到的硝基卡因中加入20-40份体积浓度为4-6%的稀盐酸，以雷尼镍为催化剂，再以二氧化硫脲为还原剂进行还原反应，反应温度为90-130℃，反应时间5-7h，反应结束后过滤，滤液用硫化钠调节pH至8-12，再过滤后浓缩结晶得到盐酸普鲁卡因粗品，精制后得到盐酸普鲁卡因。/n
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