[发明专利]一种盐酸普鲁卡因的制备方法在审
| 申请号： | 201910903624.7 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110590584A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 刘俊成;刘东东;张帆 | 申请（专利权）人： | 涉县津东经贸有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C227/04 | 分类号： | C07C227/04;C07C227/42;C07C229/60 |
| 代理公司： | 13130 石家庄领皓专利代理有限公司 | 代理人： | 王丹 |
| 地址： | 056404 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸普鲁卡因 还原剂 二氧化硫脲 制备 精制 对硝基苯甲酸 二乙胺基乙醇 铁粉还原法 后处理 产品纯度 产品品质 反应溶剂 反应原料 分步结晶 工艺路线 还原反应 还原能力 普鲁卡因 硝基卡因 二甲苯 高纯度 雷尼镍 铁离子 稀盐酸 产率 芳胺 收率 铁泥 催化剂 备用 存储 废水 引入 运输 安全 | ||
1.一种盐酸普鲁卡因的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）称取10-50份硫脲和1-3份固体硫酸氢铵，加入水使硫脲溶液达到饱和，共同加入到普通电解槽中，通过滴加硫酸使电解槽中溶液的pH值为3-5，通以直流电，电压3-5V，在电解过程中氧原子直接氧化硫脲生成二氧化硫脲，达到饱和溶液时，继续反应析出二氧化硫脲，充分反应6-10h，将析出的二氧化硫脲过滤后自然晾干备用；
（2）将5-10份对硝基苯甲酸和20-30份2-二乙胺基乙醇作为反应原料加入二甲苯反应溶剂中，加热至回流，反应温度为138-142℃，反应4-8h后过滤，滤液用无机碱水溶液洗涤，再用无机酸水溶液萃取，调节至pH为3.4-4.0，得到硝基卡因的水溶液；
（3）在得到的硝基卡因中加入20-40份体积浓度为4-6%的稀盐酸，以雷尼镍为催化剂，再以二氧化硫脲为还原剂进行还原反应，反应温度为90-130℃，反应时间5-7h，反应结束后过滤，滤液用硫化钠调节pH至8-12，再过滤后浓缩结晶得到盐酸普鲁卡因粗品，精制后得到盐酸普鲁卡因。
2.根据权利要求1所述的盐酸普鲁卡因的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的精制为连续分步结晶，所述连续分步结晶包括一次结晶，二次结晶和三次结晶。
3.根据权利要求2所述的盐酸普鲁卡因的制备方法，其特征在于，所述一次结晶为将盐酸普鲁卡因粗品加入95％乙醇，再加入保险粉和活性炭，加热至50-60℃，搅拌，过滤，滤液冷藏结晶，得到一次结晶产物。
4.根据权利要求2所述的盐酸普鲁卡因的制备方法，其特征在于，所述二次结晶为一次结晶产物加入水，再加入保险粉和活性炭，加入至50-90℃，搅拌，过滤，滤液冷藏结晶，得到二次结晶产物。
5.根据权利要求2所述的盐酸普鲁卡因的制备方法，其特征在于，所述三次结晶为二次结晶产物加入无水乙醇，再加入的保险粉和活性炭，加热至55-75℃，搅拌，过滤，滤液冷藏结晶，得到盐酸普鲁卡因。
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