[发明专利]一种微米级氧化铝纤维的制备方法

摘要

一种微米级氧化铝纤维的制备方法，涉及一种氧化铝纤维的制备方法。本发明是要解决现有的粒子状氧化铝热处理后长径比较低的技术问题，通过高温烧结制备氧化铝纤维。本发明：一、制备氧化铝前驱体；二、水热；三、烧结。本发明先采用溶胶法进行氧化铝前驱体的制备，然后采用水热法进行勃姆石纳米棒制备，再将勃姆石纳米棒高温烧结进行氧化铝纤维制备的流程。其中，在制备过程中，合适的添加剂用量以及后续的热处理过程是氧化铝形成一维结构的最关键因素。本发明基于水热法制备出具有较高长径比的纳米级勃姆石棒，通过高温烧结制备出微米级氧化铝纤维，工艺简单，制品形貌可控，纯度高，前景广泛。

主权项

1.一种微米级氧化铝纤维的制备方法，其特征在于微米级氧化铝纤维的制备方法是按以下步骤进行的：/n一、制备氧化铝前驱体：将仲丁醇铝和水混合，在70℃～100℃的水浴条件下回流搅拌1h～1.5h使仲丁醇铝溶解在水中并水解生成活性单体，然后加入稀硝酸水溶液促进水解的进一步进行，此时溶液由乳白色变澄清，之后继续在70℃～100℃的水浴条件下回流并搅拌9h～12h，得到氧化铝水溶胶，将氧化铝水溶胶放入100℃～110℃的恒温搅拌加热器中，除去仲丁醇和硝酸至溶胶中Al元素的含量为1mol/L～1.1mol/L，此时获得的溶胶即为氧化铝前驱体；/n所述的仲丁醇铝和水的摩尔比为0.12:(9.5～10)；/n所述的稀硝酸水溶液与仲丁醇铝的质量比为1:(6～7)；/n二、水热：将步骤一得到的氧化铝前驱体置于由聚四氟乙烯构成的反应釜中，氧化铝前驱体占反应釜体积的75％～85％，加入添加剂，搅拌均匀，反应釜密封，进行水热反应，水热反应结束后用水清洗并离心三次，得到具有白色凝胶状的固体，将白色凝胶状的固体放入60℃～65℃的烘干箱中烘干12h～13h，得到勃姆石棒粉末；水热反应的温度为140℃～220℃，水热反应的时间为1天～8天；步骤二中所述的添加剂与步骤一得到的氧化铝前驱体溶胶的体积比为1:(3.5～80)；/n三、高温烧结：向步骤二得到的勃姆石棒粉末中加入氟化铝和硅溶胶，搅拌均匀，然后放入马弗炉中烧结处理，即可得到微米级氧化铝纤维；所述的烧结温度为800℃～1400℃，保温时间为1h～4h；/n所述的步骤二得到的勃姆石棒粉末与氟化铝的质量比为1:(0.3～0.5)；/n所述的步骤二得到的勃姆石棒粉末与硅溶胶的质量比为1:(0.016～0.16)。/n