[发明专利]一种微米级氧化铝纤维的制备方法

说明书

一种微米级氧化铝纤维的制备方法，涉及一种氧化铝纤维的制备方法。本发明是要解决现有的粒子状氧化铝热处理后长径比较低的技术问题，通过高温烧结制备氧化铝纤维。本发明：一、制备氧化铝前驱体；二、水热；三、烧结。本发明先采用溶胶法进行氧化铝前驱体的制备，然后采用水热法进行勃姆石纳米棒制备，再将勃姆石纳米棒高温烧结进行氧化铝纤维制备的流程。其中，在制备过程中，合适的添加剂用量以及后续的热处理过程是氧化铝形成一维结构的最关键因素。本发明基于水热法制备出具有较高长径比的纳米级勃姆石棒，通过高温烧结制备出微米级氧化铝纤维，工艺简单，制品形貌可控，纯度高，前景广泛。

技术领域

本发明涉及一种氧化铝纤维的制备方法。

背景技术

氧化铝(Al₂O₃)纤维是一种多晶高性能新型无机纤维，通常具有比较高的拉伸强度、良好的电绝缘性能化和较好的弹性模量以及抗氧化性能，在氧化还原的气氛里能保持良好的学稳定性能；同时还具有如热导率和热膨胀系数低、抗热震性好等优点，因此广泛应用于航空航天、工业高温保温隔热、高温绝缘、高温过滤、有机及重金属离子吸附剂和催化剂载体等领域。

勃姆石(boehmite)又称薄水铝石，是一种铝的氧化物，分子式是γ-AlOOH，具有层状结构，是许多含铝氧化物的前驱体。勃姆石体系继承了铝氧体系良好的隔热、阻燃性能，与多种物质具有良好相容性，并具有很好的吸附性能，可以广泛地应用于催化剂载体、薄膜、涂层、吸收剂或透光材料。勃姆石根据制备工艺的不同可呈现出不同的微观形貌特征，如一维的纳米棒或纳米管、二维的纳米薄片、三维的空心球、花状(flowerlike)或哈密瓜状等。其中，一维纳米棒状勃姆石由于其特殊的结构特点，具有优异的力学、化学和机械性能，是最富有研究前景与拓展空间的一类材料。勃姆石经热处理后，通常会转变为氧化铝。水热法是合成纳米勃姆石棒的常用方法。通过此方法可制备出具有较高长径比的勃姆石纳米棒。但是，在不同的水热条件下，勃姆石会生长成为带状、棒状、针状、片状等一系列不同的形貌。研究表明，通过调节体系所处的溶液环境，勃姆石易于沿着某一特定方向生长，因此可获得具有较高长径比的勃姆石纳米棒结构，再通过高温烧结制备出高性能的微米级氧化铝纤维。这种微米级氧化铝纤维具备构成氧化铝纤维状隔热材料的可能。现有的粒子状氧化铝热处理后会沿一维方向长长，但一般长径比较低。

发明内容

本发明是要解决现有的粒子状氧化铝热处理后长径比较低的技术问题，而提供一种微米级氧化铝纤维的制备方法。

本发明的一种微米级氧化铝纤维的制备方法是按以下步骤进行的：

一、制备氧化铝前驱体：将仲丁醇铝和水混合，在70℃～100℃的水浴条件下回流搅拌1h～1.5h使仲丁醇铝溶解在水中并水解生成活性单体，然后加入稀硝酸水溶液促进水解的进一步进行，此时溶液由乳白色变澄清，之后继续在70℃～100℃的水浴条件下回流并搅拌9h～12h，得到氧化铝水溶胶，将氧化铝水溶胶放入100℃～110℃的恒温搅拌加热器中，除去仲丁醇和硝酸至溶胶中Al元素的含量为1mol/L～1.1mol/L，此时获得的溶胶即为氧化铝前驱体；

所述的仲丁醇铝和水的摩尔比为0.12:(9.5～10)；

所述的稀硝酸水溶液与仲丁醇铝的质量比为1:(6～7)；

二、水热：将步骤一得到的氧化铝前驱体置于由聚四氟乙烯构成的反应釜中，氧化铝前驱体占反应釜体积的75％～85％，加入添加剂，搅拌均匀，反应釜密封，进行水热反应，水热反应结束后用水清洗并离心三次，得到具有白色凝胶状的固体，将白色凝胶状的固体放入60℃～65℃的烘干箱中烘干12h～13h，即可得到勃姆石棒粉末；水热反应的温度为140℃～220℃，水热反应的时间为1天～8天；步骤二中所述的添加剂与步骤一得到的氧化铝前驱体溶胶的体积比为1:(3.5～80)；

三、高温烧结：向步骤二得到的勃姆石棒粉末中加入氟化铝和硅溶胶，搅拌均匀，然后放入马弗炉中烧结处理，即可得到微米级氧化铝纤维；所述的烧结温度为800℃～1400℃，保温时间为1h～4h；