[发明专利]一种微米级氧化铝纤维的制备方法有效
申请号: | 201910828533.1 | 申请日: | 2019-09-03 |
公开(公告)号: | CN110512310B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 何飞;杨立娟;李文洁;朱振;周粮;李明伟;赫晓东 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;C01F7/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 氧化铝 纤维 制备 方法 | ||
1.一种微米级氧化铝纤维的制备方法,其特征在于微米级氧化铝纤维的制备方法是按以下步骤进行的:
一、制备氧化铝前驱体:将仲丁醇铝和水混合,在90℃的水浴条件下回流搅拌1h使仲丁醇铝溶解在水中并水解生成活性单体,然后加入稀硝酸水溶液促进水解的进一步进行,此时溶液由乳白色变澄清,之后继续在90℃的水浴条件下回流并搅拌9h,得到氧化铝水溶胶,将氧化铝水溶胶放入100℃的恒温搅拌加热器中,除去仲丁醇和硝酸至溶胶中Al元素的含量为1mol/L,此时获得的溶胶即为氧化铝前驱体;
步骤一中所述的稀硝酸水溶液的浓度是1mol/L;
所述的仲丁醇铝和水的摩尔比为0.12:9.7;
所述的稀硝酸水溶液与仲丁醇铝的质量比为1:6;
二、水热:将步骤一得到的氧化铝前驱体置于由聚四氟乙烯构成的反应釜中,氧化铝前驱体占反应釜体积的80%,加入添加剂,搅拌均匀,反应釜密封,进行水热反应,水热反应结束后用水清洗并离心三次,得到具有白色凝胶状的固体,将白色凝胶状的固体放入60℃的烘干箱中烘干12h,即可得到勃姆石棒粉末;水热反应的温度为160℃,水热反应的时间为2天;步骤二中所述的添加剂为乙酸;
步骤二中所述的添加剂与步骤一得到的氧化铝前驱体溶胶的体积比为1:8;
三、高温烧结:向步骤二得到的勃姆石棒粉末中加入氟化铝和硅溶胶,搅拌均匀,然后放入马弗炉中烧结处理,即可得到微米级氧化铝纤维粉末;所述的烧结温度为1200℃,保温时间为2h;
所述的步骤二得到的勃姆石棒粉末与氟化铝的质量比为1:0.3;
所述的步骤二得到的勃姆石棒粉末与硅溶胶的质量比为1:0.03;
所述的硅溶胶的制备方法为:向正硅酸乙酯中加入无水乙醇,再加入去离子水和0.2mol/L的盐酸水溶液,在45℃水浴水解2h即得到硅溶胶;正硅酸乙酯:无水乙醇:去离子水:0.2mol/L的盐酸水溶液的质量比=1:0.88:0.35:0.01。
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