[发明专利]一种从吴茱萸中分离咖啡酰葡萄糖酸系列位置异构体的方法在审
申请号: | 201910776485.6 | 申请日: | 2019-08-22 |
公开(公告)号: | CN110386875A | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 王亮;孙蓉;郭威 | 申请(专利权)人: | 山东省中医药研究院 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732 |
代理公司: | 北京知本村知识产权代理事务所 11039 | 代理人: | 刘江良 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种从吴茱萸中快速分离咖啡酰葡萄糖酸全系列位置异构体的方法,对吴茱萸进行水回流提取,样品快速处理,制备液相分离和纯化,同时采用低温和无氧保护的方法,一次性成功分离了咖啡酰葡萄糖酸的5种系列异构体,并且不需要二次纯化,因而具有分离效率高、节省溶剂和时间、有机溶剂耗费少等优点。 | ||
搜索关键词: | 葡萄糖酸 吴茱萸 异构体 咖啡 系列位置 制备液相分离 二次纯化 分离效率 快速处理 快速分离 有机溶剂 水回流 一次性 溶剂 无氧 成功 | ||
【主权项】:
1.一种从吴茱萸中快速分离咖啡酰葡萄糖酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:1) 对吴茱萸粉碎进行回流提取,在提取液浓缩后加入甲醇,超声处理后过滤;2) 对滤液回收溶剂,干燥得固体;3)用甲醇对其进行溶解,离心收集沉淀,干燥得固体粉末;4)对上述样品进行液相色谱分离,其中流动相乙腈(A)‑3%甲酸水,梯度洗脱:0‑26min,7%A;26‑27min,7%‑9% A;27‑40min 9% A;其中,分别于分别于13.07‑14.70 min,优选的13.58‑13.88 min;16.36‑17.92 min,优选的16.80‑17.24 min;19.76‑21.67 min,优选的20.26‑20.86 min;25.57‑27.52 min,优选的26.10‑26.88 min;30.31‑33.04 min,优选的30.81‑32.22 min收集流分即得到化合物1、2、3、4、5的液相色谱纯化液;所述化合物 1:2‑O‑反式咖啡酰葡萄糖酸、化合物 2:3‑O‑反式咖啡酰葡萄糖酸、化合物 3:4‑O‑反式咖啡酰葡萄糖酸、化合物 4:5‑O‑反式咖啡酰葡萄糖酸、化合物 5:6‑O‑反式咖啡酰葡萄糖酸;任选地,进一步地,还包括下述步骤:5)样品溶液在无氧条件下低于25 ℃的环境下进行干燥。
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