[发明专利]一种利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法在审
| 申请号： | 201910731973.5 | 申请日： | 2019-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN110395749A | 公开（公告）日： | 2019-11-01 |
| 发明（设计）人： | 马准;冯军军;李宁;王小濛;徐冬梅;高军;李梦华 | 申请（专利权）人： | 山东科技大学 |
| 主分类号： | C01D15/04 | 分类号： | C01D15/04;C01D15/06;C01D15/08;B01D61/48 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 王俊峰 |
| 地址： | 266590 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法，将硫酸锂、碳酸锂或碳酸氢锂等锂盐溶液和氯化钠溶液分别通入四隔室置换反应电渗析装置进料隔室Ⅱ和进料隔室Ⅳ，在电场力的作用下，进料隔室Ⅱ中的锂离子和进料隔室Ⅳ中的氯离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅲ中得到氯化锂溶液，进料隔室Ⅱ中的阴离子和进料隔室Ⅳ中的钠离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅰ中得到钠盐溶液。该过程简化了原料的前处理工艺，无需消耗大量的盐酸，在制备碳酸锂的同时，去除原料中的一些杂质离子，提高了氯化锂的纯度，降低了后处理工艺的难度，是一种低耗、绿色、可循环的氯化锂制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 隔室 氯化锂 制备 置换反应 阳离子交换膜 阴离子交换膜 产品隔室 电渗析 碳酸锂 电渗析装置 氯化钠溶液 氯化锂溶液 后处理 过程简化 钠盐溶液 碳酸氢锂 杂质离子 锂盐溶液 电场力 可循环 硫酸锂 氯离子 钠离子 前处理 阴离子 锂离子 去除 盐酸 消耗 | ||
【主权项】：
1.一种利用四隔室置换反应电渗析制备氯化锂的方法，其特征在于，将锂盐溶液、水溶液、氯化钠溶液和水溶液分别通入四隔室置换反应电渗析装置产品隔室Ⅰ、进料隔室Ⅱ、产品隔室Ⅲ和进料隔室Ⅳ，四隔室置换反应电渗析装置由阳离子交换膜、阴离子交换膜交替排列形成的产品隔室Ⅰ、进料隔室Ⅱ、产品隔室Ⅲ和进料隔室Ⅳ构成，在电场力的作用下，进料隔室Ⅱ中的锂离子和进料隔室Ⅳ中的氯离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅲ中得到氯化锂溶液，进料隔室Ⅱ中的阴离子和进料隔室Ⅳ中的钠离子分别通过阳离子交换膜和阴离子交换膜，在产品隔室Ⅰ中得到钠盐溶液。
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- 本发明公开了一种盐湖卤水生产高纯度氯化锂的新工艺，包括以下步骤：1)操作方式：该工艺采用连续操作，即通过工艺计算的数据，优化各装置规模，优选操作方式，实现的连续运行，2)原料：(a)盐湖卤水，其中：Li+浓度0.01‑0.20g/L，Mg2+浓度30‑50g/L，Na+浓度30‑45g/L，K+浓度9‑14g/L，Cl‑浓度200‑300g/L；(b)盐湖卤水提钾后老卤溶液，其中：Li+浓度0.25‑0.6g/L，Mg2+浓度100‑120g/L，Na+浓度0.1‑0.2g/L，Cl‑浓度300‑400g/L；3)产品：通过本创新工艺，可制得含量≥99.5％的合格氯化锂盐溶液产品，本创新工艺共包括如下1～6等工艺过程，4)以离子交换吸附法提锂工艺从盐湖卤水中提取并初步精致得到的含氯化锂合格液，通过工艺过程1，从盐湖卤水或者从盐湖卤水提钾后老卤溶液300：1～600：1的老卤中。
- 一种高纯氯化锂的提取装置-201610550355.7
- 张德友;陈崔龙;方毅;周进;张曼曼;朱碧肖 - 合肥通用机械研究院有限公司
- 2016-07-13 - 2018-09-21 - C01D15/04
- 本发明公开一种高纯氯化锂的提取装置，该装置包括通过管道依次顺连的压滤机，进行调酸处理的调配罐，分别由多级离心萃取机串联而成的萃取系统、洗涤系统和反萃系统，以及除铁系统和除油系统；其中，反萃系统的反萃溶液输出端还与洗涤系统相连，反萃系统的有机相输出端连接有皂化系统，皂化系统与萃取系统相连；所述萃取系统、洗涤系统、反萃系统、皂化系统构成循环回路。该装置还设有数据分析系统，该系统会自动将异常的离心萃取机工位切换到备台离心萃取机。所述循环回路中各系统的物料输入还设有变频闭环流量控制系统，以通过适时调节获得精准流量及输入相比。本发明萃取效率高、相平衡建立时间快、溶剂需求量小、溶剂消耗少、过程连续可靠。
- 高纯氟化锂生产方法及专用装置-201810675113.X
- 李文建;李珣珣;朱建军;周新基;陈俊明;康登海;单海林 - 江苏九九久科技有限公司
- 2018-06-27 - 2018-09-18 - C01D15/04
- 本发明公开了一种高纯氟化锂生产方法及专用装置，与六氟磷酸锂生产系统实现有机集成，充分利用六氟磷酸锂生产过程排放的含有高纯氟化氢的尾气制得重量浓度为20%~30%高纯氢氟酸，其与高纯碳酸锂反应，制得高纯碳酸锂，效率高，产品质量稳定，综合生产成本低，离心母液（含洗涤水）综合循环使用，实现“近零”排放。
- 一种机械力驱动液相反应制备α-AlH3纳米复合物粉末的方法-201810179844.5
- 段聪文;胡连喜;张骥;王茹洁;李明;臧思念;邹雪婷;王德慧 - 华北电力大学（保定）
- 2018-03-05 - 2018-08-28 - C01D15/04
- 一种机械力驱动液相反应制备α‑AlH3纳米复合物粉末的方法，它涉及一种制备α‑AlH3纳米复合物粉末的方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的含有α‑AlH3相的先驱体材料存在制备成本高，工艺条件苛刻，反应均一性差的问题。方法：一、细化纳米晶氢化物原料粉末；二、球磨、液相反应，得到α‑AlH3纳米复合物粉末。本发明制备的α‑AlH3纳米复合物粉末与现有方法相比，成本降低了60％～80％。本发明制备的α‑AlH3纳米复合物粉末的产率在90％以上。本发明适用于工业化制备含α‑AlH3的先驱体材料。
- 一种从天然卤水中提取锂的方法-201710009166.3
- 盛亮 - 深圳市聚能永拓科技开发有限公司
- 2017-01-06 - 2018-07-31 - C01D15/04
- 一种从天然卤水中提取锂的方法，包含：在带有以颗粒吸附剂收集器的吸附‑脱吸浓缩模组中，使用颗粒吸附剂吸附原料卤水中的锂；从颗粒吸附剂中脱吸氯化锂获得含有氯化镁和氯化钙杂质的初级氯化锂溶液；初级氯化锂溶液采用离子交换除杂去除杂质，获得氯化锂溶液；浓缩氯化锂溶液，并得到单水氯化锂。
- 氟磺酸锂的制造方法、氟磺酸锂、非水电解液、以及非水电解质二次电池-201510359045.2
- 川上大辅;山口亮;德田浩之;竹原雅裕 - 三菱化学株式会社
- 2012-04-10 - 2018-07-24 - C01D15/04
- 本发明涉及氟磺酸锂的制造方法，其包括在非水溶剂中使锂盐和氟磺酸反应的工序，其中，该锂盐是不因所述反应工序而产生水的锂盐。
- 一种从高镁含锂卤水中提取锂盐的方法-201610008780.3
- 何涛;宋健峰;张冉;邢利欣;王周为;殷勇;赵宝龙;李雪梅;田苗苗;刘仁啸;陈颖;肖婷婷;窦鹏佳;金桐辉;黄涛 - 上海颐润科技有限公司;何涛
- 2016-01-07 - 2018-07-20 - C01D15/04
- 本发明公开了一种从高镁含锂卤水中提取锂盐的方法。该方法包括如下步骤：萃取步骤，将磷酸三丁酯萃取体系与高镁含锂卤水以及碱性溶液混合，进行锂的萃取，得到负载锂的萃取体系和萃取后水相；交换步骤，采用锂盐水溶液与前述负载锂的萃取体系混合，以去除负载锂的萃取体系中的杂质，得到负载高纯锂的萃取体系和交换后水相；反萃步骤，将前述负载高纯锂的萃取体系与酸溶液进行反萃，得到含锂盐的水相，水相蒸干后获得锂盐。还可将碱性溶液与反萃步骤中的萃取相以及所萃取步骤中的萃取后水相混合，获得再生的萃取体系进行循环利用。本发明通过在萃取工艺中加入碱溶液，解决了现有技术中萃取过程难以控制和萃取体系再生不稳定的问题。
- 一种生产六氟磷酸锂用的高纯度氟化锂的制备方法-201711435252.7
- 程洪波 - 衢州北斗星化学新材料有限公司
- 2017-12-26 - 2018-07-13 - C01D15/04
- 本发明涉及氟化锂的制备方法，公开了一种生产六氟磷酸锂用的高纯度氟化锂的制备方法，该方法包含以下步骤：1）将高纯碳酸锂或氢氧化锂加入氢氟酸溶液中反应，析出氟化锂，得到氟化锂悬浊液；2）将氟化锂悬浊液注入结晶釜，结晶釜升温至60‑80℃；3）再将结晶釜降温至10‑20℃；4）重复步骤2）和3）1‑5次后，过滤得到氟化锂微晶；5）用去离子水洗涤氟化锂微晶，干燥后即得高纯度氟化锂。本发明采用动态结晶原理纯化氟化锂，工艺简单，控制方便，成本较低，产品纯度能够达到99.99%以上，颗粒较小且粒径分布均匀，使用效果好，是一种适于生产六氟磷酸锂用的高纯度氟化锂。
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