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[发明专利]一种高纯度氟化锂的制备方法-CN201710302339.0有效
发明人：杨青 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2017-05-02 - 公布日： 2019-02-01 - 主分类号： C01D15/04 文献下载
摘要：本发明属于化工产品制备领域，具体涉及一种高纯度氟化锂的制备方法，步骤包括：S1：将单质金属锂溶于去离子水中，使用气体收集装置收集生成的氢气；S2：向溶液中缓慢加入浓度为99%的氢氟酸溶液并搅拌；S3：当溶液的PH＜7并且溶液中不再继续有氟化锂沉淀析出后，停止添加氢氟酸溶液，静止0.5h；S4:将静止后的溶液于冷冻离心机离心，取沉淀，将得到的沉淀用去离子水进行洗涤；S5:重复上述步骤S4两到三次；S6:将分离洗涤好的氟化锂沉淀在脱硫塔中加热烘干1‑3小时，加热烘干后冷却，得到高纯度的氟化锂。本发明中具有脱硫和废气回收的功能，不仅增强了工艺制备的精度，还减少了制作过程中有害气体的排放，工艺流程更加绿色环保。
一种纯度氟化制备方法

[发明专利]一种醋酸锆的制备方法-CN201810643108.0在审
发明人：杨青;张权文;袁伟 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2018-06-20 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明提供了一种醋酸锆的制备方法，包括以下步骤：(1)在搪瓷反应釜中投入碳酸锆；(2)向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入醋酸，升温溶解清亮后得到醋酸锆溶液；(3)将步骤(2)中得到的醋酸锆溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将步骤(3)中得到的滤液放入结晶盘，然后水浴恒温条件下蒸发结晶；(5)将结晶好的醋酸锆冷却至室温后包装。通过上述方法制备得到的醋酸锆具有品质纯、溶解度好的特点；其溶解于水后的NTU≤10；其REO(ZrO₂)≥46％，金属杂质离子Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn均小于50ppm。
醋酸锆制备醋酸锆溶液搪瓷反应釜醋酸金属杂质离子三级过滤升温溶解水浴恒温蒸发结晶结晶盘溶解度碳酸锆放入冷却溶解

[发明专利]一种醋酸镧的制备方法-CN201810643106.1在审
发明人：杨青;张权文;袁伟 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2018-06-20 - 公布日： 2018-09-14 - 主分类号： C07C53/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种醋酸镧的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳酸镧加入水中调浆形成混合液；(2)向混合液中加入醋酸，加热并搅拌至溶解清亮后，得到醋酸镧溶液；(3)将醋酸镧溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将滤液打入搪瓷反应釜，在高温下浓缩至体积0.4～0.5m3；(5)将结晶后的滤液冷却至50～60℃，制得浓缩液；(6)将浓缩液转入结晶盘离心脱水后得醋酸镧。本发明中，通过溶解方式和结晶过程的控制，使得制备的醋酸镧溶解性好、品相优；其溶于水后的NTU≤10，醋酸镧TREO≥45％，La2O3/TREO≥99.99％。
醋酸镧制备混合液浓缩液溶解醋酸搪瓷反应釜结晶过程离心脱水滤液冷却溶解性好三级过滤结晶盘碳酸镧调浆水中加热浓缩转入

[发明专利]一种高纯度片状碳酸铈的生产方法-CN201810649209.9在审
发明人：杨青;张权文;袁伟 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2018-06-20 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度片状碳酸铈的生产方法，包括以下步骤：质量比1∶2的碳酸铈和水形成混合液，加入浓硝酸溶解清亮，并用碳酸铈调pH值到1‑1.5，加热后再用碳酸氢铵溶液调整pH到4‑4.5，得到三价铈溶液；将三价铈溶液通过三级过滤得到滤液；再将滤液浓缩得到浓缩液；将浓缩液自然结晶并离心脱水，得到硝酸铈；将硝酸铈加水溶解并稀释，得到稀释溶液；将稀释溶液加热至50～55℃，搅拌下分两段加入精制碳酸氢铵溶液进行沉淀至稀释溶液的pH值为6.5～7后，静置30min，过滤得到沉淀物；将沉淀物水洗两次，得到高纯度片状碳酸铈。本发明生产的片状碳酸铈纯度高、粒径大、杂质少；其中，碳酸铈的TREO≥50％、CeO2/REO≥99.99％，金属杂质含量均＜1ppm，粒径D50＞45μm。
碳酸铈稀释溶液高纯度碳酸氢铵溶液三价铈溶液浓缩液硝酸铈粒径加热溶解金属杂质离心脱水滤液浓缩三级过滤自然结晶混合液浓硝酸质量比稀释加水精制生产沉淀过滤并用

[发明专利]一种细晶形碳酸铈的生产方法-CN201810642177.X在审
发明人：杨青;张权文;袁伟 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2018-06-20 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明提供一种细晶形碳酸铈的生产方法，包括以下步骤：(1)将碳酸铈加入水中形成混合液；(2)向混合液中浓硝酸溶解清亮，并用碳酸铈调pH值到1‑1.5，加热后再用碳酸氢铵溶液调整pH到4‑4.5，得到三价铈溶液；(3)将三价铈溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将滤液加纯水稀释，得到稀释滤液；(5)将稀释滤液加热至45～50℃，搅拌下加入精制碳酸氢铵溶液进行沉淀至稀释滤液的pH值为6.5～7，上清液REO≤0.1g/L，过滤得到沉淀物；(6)将沉淀物水洗1次，然后离心脱水，得到细晶形碳酸铈。通过控制搅拌速度和碳酸氢氨溶液的加入速度，实现了粒径为20～30μm的、高纯度低杂质的细晶形碳酸铈的稳定生产，显著提高了生产工艺的稳定性和可靠性，并能够大大满足客户对粒径的特殊要求。
碳酸铈细晶稀释碳酸氢铵溶液三价铈溶液混合液粒径加热碳酸氢氨溶液纯水稀释离心脱水三级过滤稳定生产低杂质高纯度浓硝酸上清液水中生产工艺精制沉淀过滤溶解并用生产客户

[发明专利]一种低氯碳酸铈的生产工艺-CN201610601378.6有效
发明人：杨青 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2016-07-28 - 公布日： 2018-03-09 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种低氯碳酸铈的生产工艺，步骤如下(1)、将碳酸铈与水混合形成混合液，(2)、向步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸，并用氨水调节pH到1.5‑2，加热，再用碳酸铈回调pH到4‑4.5，得到酸溶液，(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液过滤得到滤液；(4)、将步骤(3)中的滤液稀释至CeO2浓度为70g/L，在55摄氏度下，采用先慢后快的方式加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，沉淀完成后静置得到沉淀，(5)、将步骤(4)中的沉淀水洗后进行离心脱水、包装。本发明的方法生产的碳酸铈产品的Cl‑<0.002％。并且其它指标Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn、Mn、Al、Cu、Ni、Co、Cr＜0.002％。
一种碳酸生产工艺

[发明专利]一种低硫氢氧化铈的生产工艺-CN201610602293.X有效
发明人：杨青 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2016-07-28 - 公布日： 2017-09-15 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种低硫氢氧化铈的生产工艺，步骤如下(1)将碳酸铈用硝酸溶解得到硝酸铈溶液，(2)用氨水调节步骤(1)得到的硝酸铈溶液的pH值到1.5‑2，加热后，加入碳酸铈调整pH值到4‑4.5，过滤得到滤液，(3)将步骤(2)得到的滤液浓缩、结晶得到硝酸铈晶体，离心脱水，(4)将步骤(3)离心脱水后得到的硝酸铈晶体溶解，加入氨水调整pH值到7，静置得到含有沉淀的混合液，加热混合液，(5)将步骤(4)加热后的混合液板框过滤，得到沉淀，(6)将步骤(5)得到的沉淀在硫化床烘干，即得低硫氢氧化铈成品。本发明的方法生产的氢氧化铈产品中，硫含量＜0.002％，其它金属杂质含量钙、铁、纳、钾、铅、锰、镁、铬、铜、锌等含量均<0.0005％。
一种氢氧化生产工艺

[发明专利]一种高纯度无水氯化镧制备工艺-CN201710301962.4在审
发明人：杨青 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2017-05-02 - 公布日： 2017-07-04 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明属于无水氯化镧制备技术领域，公开了一种高纯度无水氯化镧制备工艺，依次包括以下步骤S1将碳酸镧粉碎，加入稀盐酸溶解直至所得混合液ph为2～3为止；S2过滤得到氯化镧混合原液；S3将氯化镧混合原液放入容器中，然后对容器抽真空，直至容器内真空度为0.08Pa～0.28Pa，然后开始进行蒸馏，蒸馏温度为100～130摄氏度，当容器内晶体表面不再湿润时，停止蒸馏，容器内剩余晶体即为氯化镧晶体；S4保持容器内真空状态，注入乙醇液体，继续对容器进行加热，升温至70℃，恒温2小时，得到LaCl3·3H2O晶体；再升温至160℃，恒温2小时得到LaCl3·H2O晶体；再升温至250℃，恒温4小时即得到无水氯化镧。本发明操作简单，反应易掌控，可较为便捷得到更高纯度的无水氯化镧晶体。
一种纯度无水氯化制备工艺

[发明专利]一种低硫氢氧化镧生产工艺-CN201610602066.7有效
发明人：杨青 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2016-07-28 - 公布日： 2017-05-24 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种低硫氢氧化镧生产工艺，步骤如下(1)将碳酸镧用硝酸溶解得到硝酸镧溶液，(2)调节步骤(1)得到的硝酸镧溶液的pH值到1.5‑2，加热后，加入碳酸镧调整pH值到4‑4.5，过滤得到滤液，(3)将步骤(2)得到的滤液浓缩、结晶得到硝酸镧晶体，离心脱水，(4)将步骤(3)离心脱水后得到的硝酸镧晶体溶解，加入氨水调整pH值到7，静置得到含有沉淀的混合液，加热混合液，(5)将步骤(4)加热后的混合液板框过滤，得到沉淀，(6)将步骤(5)得到的沉淀在硫化床烘干，即得低硫氢氧化镧成品。本发明的方法生产的氢氧化镧产品中，硫含量＜0.002％，其它金属杂质含量钙、铁、纳、钾、铅、锰、镁、铬、铜、锌等含量均<0.0005％。
一种氢氧化生产工艺

[发明专利]一种硝酸锆的制备方法-CN201510382905.4有效
发明人：杨青 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2015-07-01 - 公布日： 2017-01-18 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种硝酸锆的制备方法，其包括以下步骤(1)将1份碳酸锆加入到0.75份稀硝酸中形成酸溶，静置1～5小时后再搅拌0.5小时；(2)将步骤(1)中得到的酸溶通过1000目的筛网过滤得到滤液；(3)将步骤(2)得到的滤液再通过微孔过滤器进行微过滤得到滤液；(4)将步骤(3)中得到的滤液在45℃下结晶90～100小时后过滤出硝酸锆晶体；(5)将步骤(4)得到的硝酸锆晶体加入晶体粉碎机中粉碎10～60min后得到硝酸锆粉末；(6)离心脱水将步骤(5)得到的硝酸锆粉末加入离心脱水机中离心脱水30～60min即得到硝酸锆。本发明公开的一种硝酸锆的制备方法制得的硝酸锆中非锆金属杂质离子的浓度很低。
一种硝酸制备方法

[发明专利]一种高纯度碳酸镧的生产方法-CN201610605195.1在审
发明人：杨青 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2016-07-28 - 公布日： 2017-01-11 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度碳酸镧的生产方法，步骤如下：(1)、将碳酸镧加入水中形成混合液；(2)、向步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解，并用氨水调整pH值到1.5‑2，加热后再用碳酸铈调整pH到4‑4.5，得到酸溶液；(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液过滤得到滤液；(4)、将步骤(3)中的滤液浓缩，(5)、将步骤(4)中得到的浓缩液放入结晶盘中自然结晶，并离心脱水；(6)、将步骤(5)中的离心后的晶体加水溶解并稀释，(7)、向步骤(6)处理后得到的溶液加热到50℃，采用先慢后快的方式加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，沉淀完成后静置；(8)、将步骤(7)处理后的沉淀水洗，然后离心脱水、包装。
一种纯度碳酸生产方法

[实用新型]塑料风机-CN201520195578.7有效
发明人：杨青 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2015-04-02 - 公布日： 2015-10-28 - 主分类号： F04D29/40 文献下载
摘要：本实用新型提供一种塑料风机，包括主体外壳；主体外壳内部设置有送风装置，送风装置内部设置有叶片外固定轮、叶片内固定轮及可拆卸叶片，叶片外固定轮和叶片内固定轮上均设置有用来固定可拆卸叶片的凹口，主体外壳上套设有出风口活动轨，出风口活动轨通过活动出风口与出风管活动链接，出风口活动轨通过出风口活动轨固定卡扣与主体外壳相连接，出风口活动轨与主体外壳相连接处通过活动轨密封套进行密封，出风口活动轨上设置有可伸缩壳体；主体外壳由左壳体和右壳体组成，左壳体和右壳体相接触处通过壳体密封套密封。
塑料风机

[发明专利]一种无水氯化镧的制备方法-CN201510378814.3在审
发明人：杨青 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2015-07-01 - 公布日： 2015-10-14 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种无水氯化镧的制备方法，包括以下步骤：1将碳酸镧粉体用稀盐酸溶解直到PH为2～3为止，搅拌反应1～5小时；2过滤除杂；3将溶液微孔过滤得到滤液；4将滤液蒸发浓缩；5放到结晶盘上冷却至20℃自然结晶12～24小时；6过滤滤液得到晶体，并经晶体放入离心脱水机中脱水20～60min后得到中间产物；7将中间产物放入无氧化烘箱中并升温至70℃，恒温2小时，得到LaCl₃·3H₂O晶体；再升温至160℃，恒温2小时得到LaCl₃·H₂O晶体；再升温至250℃，恒温4小时即得到无水氯化镧。本发明具有以下有益效果：1反应过程简单，易操控；2生产周期短；3产物溶解清澈透明，杂质含量低。
一种无水氯化制备方法

[发明专利]一种电子级硝酸铈铵的制备方法-CN201510377239.5在审
发明人：杨青 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2015-07-01 - 公布日： 2015-10-07 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明一种电子级硝酸铈铵的制备方法，其包括以下步骤：(1)、将1份碳酸铈加入到1.5～2份稀硝酸中形成酸液；(2)、将酸液的PH调节至1.5～2后得到混合液；(3)、将步骤(2)中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液；(4)、微过滤得到滤液；(5)、氧化沉淀形成含有沉淀的混合液；(6)、加热混合液至微沸；(7)、板框过滤得到沉淀物；(8)、将沉淀物加硝酸中溶解形成酸液并将该酸液过滤得到滤液；(9)、浓缩结晶得到硝酸铈铵晶体；(10)、离心脱水得到电子级硝酸铈铵。本发明公开的一种电子级硝酸铈铵的制备方法具有以下有益效果：产物中非稀土的金属杂质离子含量很低。
一种电子硝酸制备方法

[发明专利]一种无水氯化钕的制备方法-CN201510377001.2有效
发明人：杨青 -专利权人： 乐山沃耐稀电子材料有限公司
申请日： 2015-07-01 - 公布日： 2015-09-30 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种无水氯化钕的制备方法，其包括以下步骤：(1)将碳酸钕和稀盐酸混合形成溶液；(2)调节混合溶液的PH值，静置1小时；(3)过滤除杂；(4)微过滤；(5)蒸发浓缩；(6)冷却结晶；(7)离心脱水；(8)纯水溶解；(9)蒸发浓缩；(10)冷却结晶；(11)离心脱水；(12)阶梯式恒温脱水得到无水氯化钕。本发明公开的一种无水氯化钕的制备方法具有以下有益效果：1、降低无水氯化钕中氯氧化物含量；2、提高无水氯化钕的水溶性；3、降低产物中非稀土杂质。
一种无水氯化制备方法

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