[发明专利]纯化制备脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷的方法在审
| 申请号： | 201910640319.3 | 申请日： | 2019-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN110498824A | 公开（公告）日： | 2019-11-26 |
| 发明（设计）人： | 武爱波;王升新;杨文杰;袁红梅 | 申请（专利权）人： | 中科佑隆(杭州)食安标准科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/04 | 分类号： | C07H17/04;C07H1/06;C12P19/60;C12R1/77 |
| 代理公司： | 33266 杭州融方专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 沈相权<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 311201 浙江省杭州市大*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种纯化制备脱氧雪腐镰刀菌烯醇‑3‑葡萄糖苷的方法，所属农产品和食品安全技术领域，先取经过伽马辐照后的小麦于无菌锥形瓶加入无菌水并接种孢子液进行培养，接着将其干燥后粉碎倒入烧杯中，再添加乙腈、水和乙酸的混合液提取，然后蒸发除去提取剂中的有机溶剂。经过提取后的粉末，加入超纯水复溶后，过水相滤膜过滤后，接着通过层析分离以及去杂质后采用试管进行收集。将所有试管的液体收集起来后进行干燥，接着用超纯水复溶后再将脱色剂加入到含有D3G的水中，最后经真空冷冻干燥得到纯化的D3G白色粉末。该制备方法具有操作简单、制备周期短和成本低的优点。能够提高D3G毒素的制备效率，降低目前D3G纯品的制备成本。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 超纯水 试管 复溶 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 乙酸 真空冷冻干燥 混合液提取 辐照 白色粉末 滤膜过滤 葡萄糖苷 食品安全 液体收集 有机溶剂 制备周期 提取剂 通过层 脱色剂 无菌水 锥形瓶 孢子液 毒素 烧杯 水中 无菌 乙腈 伽马 接种 蒸发 小麦 农产品 | ||
【主权项】：
1.一种纯化制备脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷的方法，其特征在于按如下操作步骤：/n第一步：先用自封袋取n克干净小麦籽粒，封口后再加一层自封袋；利用伽马辐照，辐照剂量为5kgray，辐照后的小麦在 4℃条件下储存；/n第二步：在无菌操作台中称取50g辐照小麦于250mL无菌锥形瓶中加入100mL无菌水，震荡摇匀；/n第三步：接着在无菌锥形瓶中接种孢子液100µL，于恒温培养箱 25℃下，培养6～8天；/n第四步：经过在无菌锥形瓶内培养后的小麦籽粒取出经过40℃鼓风干燥机干燥18～36小时，再用高速粉碎机粉碎后过筛备用；/n第五步：称取粉碎过的小麦粉末置于1000mL烧杯中，加入乙腈、水和乙酸的混合液，并提取 800mL的提取剂，并重复加入乙腈、水和乙酸的混合液再提取一次；将所有的提取剂混合起来，40℃下旋转蒸发除去提取剂中的有机溶剂；/n第六步：经过提取后的粉末，加入超纯水复溶后，过水相滤膜过滤后，通过制备液相纯化，然后通过层析分离以及去杂质后采用试管进行收集；/n第七步：将所有试管的液体收集起来后，经过40℃～50℃下旋转蒸发干燥，接着用超纯水复溶后再将脱色剂加入到含有脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷的水中，并采用8000rpm的高速离心剧烈搅拌后，收集搅拌后的上清液，最后经真空冷冻干燥得到纯化的脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷白色粉末。/n
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