[发明专利]一种锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法与应用在审
| 申请号： | 201910537484.6 | 申请日： | 2019-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN110237825A | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 韩润平;刘鸣宇;张瑞泽 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | B01J20/24 | 分类号： | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
| 代理公司： | 北京中原华和知识产权代理有限责任公司 11019 | 代理人： | 寿宁;张华辉 |
| 地址： | 450001 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法与应用，将壳聚糖溶解于乙酸中并加入四氧化三铁超声搅拌，再加入1mg/mL氧化石墨烯溶液混合搅拌，壳聚糖、四氧化三铁、氧化石墨烯的质量比为4:4:1。所得混合液中加入甲醛用NaOH溶液调至pH为9，再加入戊二醛并保证pH不变，反应后洗涤烘干，得到的材料与八水氧氯化锆反应得到锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯材料。本发明所得锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯可用于废水处理中，对具有邻二羟基结构的茜素红染料去除率高，具有选择性吸附。壳聚糖和氧化石墨烯共同作用下对锆有更强的螯合作用，废水处理后锆几乎没有溶出，没有二次污染，吸附剂易于固液分离，具有较高的工业应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化石墨烯 磁性壳聚糖 锆改性 壳聚糖 四氧化三铁 废水处理 制备 氧化石墨烯溶液 乙酸 八水氧氯化锆 选择性吸附 超声搅拌 二次污染 工业应用 固液分离 染料去除 螯合作用 二羟基 混合液 戊二醛 吸附剂 质量比 茜素红 烘干 可用 溶出 甲醛 洗涤 应用 溶解 保证 | ||
【主权项】：
1.一种锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将壳聚糖溶解于乙酸溶液中并加入四氧化三铁在超声下搅拌1h，使其完全溶解，制备质量比为1:1的壳聚糖‑四氧化三铁溶液，记为混合溶液Ⅰ；(2)将氧化石墨烯溶解于去离子水中于超声下搅拌1h后得到1mg/mL的氧化石墨烯溶液；(3)在混合溶液Ⅰ中加入1mg/mL的氧化石墨烯溶液，将混合液置于常温水浴中并使用机械搅拌器搅拌1h，得到壳聚糖‑四氧化三铁‑氧化石墨烯溶液的混合液，记为混合溶液Ⅱ；混合溶液Ⅱ中壳聚糖、四氧化三铁、氧化石墨烯三者的质量比为4:4:1；(4)在混合溶液Ⅱ中加入甲醛，于60℃条件下搅拌1h，然后在高速搅拌下缓慢滴加NaOH溶液将所得混合液pH调至9，再加入质量分数为25％的戊二醛，然后在pH＝9、温度为60℃的条件下反应3h后取出，得到絮状沉淀，待絮状沉淀冷却至室温后用乙醇和水将沉淀交替洗至中性，60℃条件下烘干，研磨后得到磁性壳聚糖氧化石墨烯；(5)将磁性壳聚糖氧化石墨烯与八水氧氯化锆的溶液混合，在30℃条件下振荡反应6h，反应后用蒸馏水和乙醇将反应产物交替洗至中性，60℃条件下烘干、研磨后得到锆改性磁性壳聚糖氧化石墨烯材料，其中，磁性壳聚糖氧化石墨烯与八水氧氯化锆反应时的质量比为1:1。
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- 本发明公开了一种有机染料吸附材料，该有机染料吸附材料包含纤维素纤维和活性炭纤维，其中纤维素纤维上接枝改性剂，本发明的有机染料吸附材料提高了对阳离子染料、阴离子染料和非离子染料的饱和吸附量，还增加了对微粒杂质的吸附能力，提高了污水的洁净度，减少了对环境的污染。本发明还公开了一种有机染料吸附材料的制备方法，包括改性剂的制备、纤维素纤维的接枝反应和活性炭纤维的掺入，以及开松、梳理、交叉式铺网、水刺固结等步骤，该方法操作简单，条件温和。
- 一种接枝改性磁性壳聚糖絮凝剂的制备方法-201910189110.X
- 陈燕妮 - 广西中连智浩科技有限公司
- 2019-03-13 - 2019-10-22 - B01J20/24
- 本发明公开了一种接枝改性磁性壳聚糖絮凝剂的制备方法，以壳聚糖、四氧化三铁、建筑混凝土再生骨料为原料制备磁性壳聚糖，再将磁性壳聚糖与十二烷基硫酸铵进行接枝反应，获得具有良好吸附功能的接枝改性磁性壳聚糖絮凝剂。本发明所制备获得的絮凝剂可应用于水处理中常见金属离子、有机物的吸附，所用材料环保，实现了资源的再利用，具有成本低，效率高等优点。
- 一种基于固定化凝血酶的亲和色谱柱及其制备方法和应用-201910585862.8
- 侯晓芳;王嗣岑;施迎娣;张军波;解笑瑜;孙卫 - 西安交通大学
- 2019-07-01 - 2019-10-22 - B01J20/24
- 本发明公开了一种基于固定化凝血酶的亲和色谱柱及其制备方法和应用，属于色谱科学、生物学等领域。该方法首先将戊二醛键合到氨丙基硅胶上，凝血酶溶液可与戊二醛形成共价键，从而使得凝血酶固定在氨丙基硅胶表面，制得凝血酶固定相。湿法装填于色谱柱中，制成一种基于固定化凝血酶的生物亲和色谱柱。该亲和柱具有较好的稳定性和较高的特异性，可用于直接凝血酶抑制剂的筛选应用，为生物亲和色谱柱的商品化奠定了基础。
- 一种凹凸棒土-交联壳聚糖复合除汞吸附剂及其固相合成方法-201710041769.1
- 奉向东;侍孟璐;章文贵;吴黄河 - 芜湖格丰环保科技研究院有限公司
- 2017-01-20 - 2019-10-22 - B01J20/24
- 本发明属于含汞重金属废水处理技术领域，具体涉及一种凹凸棒土‑交联壳聚糖复合除汞吸附剂及其固相合成方法。该方法采用分批加入壳聚糖、戊二醛的方式制备完成，原因在于壳聚糖的溶解度有限，分批次加入，利用和凹凸棒土混合剩余的酸液，再补加少量有机酸，可达到溶解壳聚糖的目的，同时减少了酸液的使用，便于工业生产。该复合除汞吸附剂可应用于废水中汞离子的去除，吸附性能优异，使用方法简单，再生性能良好，且相较单一的壳聚糖改性材料成本大幅度降低。
- 一种秸秆纤维素/氧化石墨烯复合材料的制备和应用-201910645813.9
- 谢敏;熊锋培;刘小波;陈宏;丁建;韩娟娟;吴鑫;刘旺 - 长沙理工大学
- 2019-07-17 - 2019-10-18 - B01J20/24
- 本发明涉及一种秸秆纤维素/氧化石墨烯复合材料的制备方法和应用。所制备方法为秸秆纤维素/氧化石墨烯的复合。所述应用是指在废水处理方面的应用，其包括如下步骤：调节废水的pH值为2~8，加入所述秸秆纤维素/氧化石墨烯复合材料，常温下震荡30~120min，将溶液离心，获得净化后的废水。本发明提供的吸附材料，制备方法简单，实验条件温和，成本和能耗较低，对重金属离子的吸附效果好，废水处理效率高，最后该复合材料解析吸附后重复利用效率高，无二次污染。
- 一种载氧化高银的环糊精聚合微球及其制备方法-201910650657.5
- 刘宝刚;王永向;吴勇飞;潘士兵;刘伟伟;李明;王志华 - 苏州火睿新材料科技有限公司
- 2019-07-18 - 2019-10-18 - B01J20/24
- 本发明公开了一种载氧化高银的环糊精聚合微球及其制备方法。本发明以环糊精微球为基球，内部填充氧化高银复合纳米颗粒；在碱性条件下，以无机可溶性银盐为银源，以环糊精、聚乙烯醇为分散剂，通过强氧化剂使得银离子反应合成氧化高银纳米颗粒；再以环氧氯丙烷为交联剂，β‑环糊精为单体，掺杂氧化高银纳米颗粒，以煤油为油相合成包覆氧化高银的环糊精聚和微球。本发明的环糊精聚合微球，比较面积较大，吸附效果好。同时氧化高银纳米颗粒得到了环糊精聚合微球的保护，具有优异的缓释性，在高效杀菌效果的同时，很好的体现了长效性。本发明提供的载氧化高银的环糊精聚合微球，其制备方法仅需两同步，工艺简单且易于重复，适合量化生产。
- 一种利用富勒烯制备重金属离子吸附剂的方法及设备-201910731359.9
- 卫革 - 卫革
- 2019-08-08 - 2019-10-18 - B01J20/24
- 本发明提供了一种利用富勒烯制备重金属离子吸附剂的方法及设备，所述设备包括：控制模块，所述控制模块与称重模块电连接，所述控制模块控制称重模块对原料进行称重；所述称重模块接收控制模块的指令，并对原料进行称重；所述方法包括：S1.利用所述设备称取富勒烯、羧甲基纤维素、β‑环糊精依次加入到去离子水中，搅拌，得混合液；S2.向S1所述混合液中加入氢氧化钠继续搅拌；S3.向S2中滴入环氧氯丙烷，继续搅拌，得反应产物；S4.将所述反应产物进行处理，即得重金属吸附剂；这种方法简单，所述设备有利于精确控制反应，利用该设备以及该方法制得的吸附剂对水质中重金属离子铅和镉具有很好的吸附效果且再生性强。
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