[发明专利]一种LiFSI的制备方法在审
| 申请号： | 201910527439.2 | 申请日： | 2019-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN110217763A | 公开（公告）日： | 2019-09-10 |
| 发明（设计）人： | 周晓;田寿同 | 申请（专利权）人： | 山东安博新材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/086 | 分类号： | C01B21/086;H01M10/0563 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 255000 山东省淄博市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：(1)带有夹套、温度计、压力表、通气口、泄压口、蒸馏口、冷凝装置、回流管以及碱液吸收装置的316L衬氟反应釜1中加入一定量的氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸和氟化剂。在一定温度的条件下，反应一段时间后，生成双氟磺酰亚胺。(2)通过蒸馏方式将双氟磺酰亚胺缓慢蒸出至加有极性溶剂、碳酸锂和二氯亚砜的悬浊液中的反应釜2中进行反应，生成双氟磺酰亚胺锂的悬浊液，过滤得到LiFSI，干燥后即得到成品。 | ||
| 搜索关键词： | 氟磺酰亚胺 反应釜 悬浊液 制备 压力表 双氟磺酰亚胺锂 氟磺酰亚胺锂 碱液吸收装置 氨基磺酸 二氯亚砜 极性溶剂 冷凝装置 氯化亚砜 蒸馏方式 温度计 氟化剂 回流管 氯磺酸 碳酸锂 通气口 泄压口 蒸馏口 衬氟 夹套 过滤 | ||
【主权项】：
1.本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其具体特征，在于包括以下步骤：(1)氮气保护下，将氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸和氟化剂按照一定比例混合，并升至一定温度下反应制备双氟磺酰亚胺。(2)氮气保护下，将极性溶剂、碳酸锂和二氯亚砜按照一定比例混合，形成悬浊液。(3)将步骤(1)中生成的双氟磺酰亚胺通过蒸馏方式缓慢蒸出至步骤2中的悬浊液中，反应一段时间后生成双氟磺酰亚胺锂的悬浊液。(4)将悬浊液过滤后得到含有溶剂的LiFSI粗产品，粗产品经干燥后得到成品。
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- 本发明公开了一种利用羟基氨制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法包括以下步骤，将羟基氨溶于有机溶剂中，与氟磺酰氯或氟硫酸进行磺酰胺反应，得到式ⅱ所示的双氟磺酰胺氧磺酰氟，其经还原为式iii所示的双氟磺酰亚胺；所得到的双氟磺酰亚胺，在无水溶剂条件下，与树脂锂进行离子交换得到最终产物双氟磺酰胺锂盐；该方法原料廉价易得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄和危险的反应条件，产品易提纯，适合于国内大量生产化。
- 双(氟代磺酰基)酰亚胺锂或双(氟代磺酰基)酰亚胺钠的生产方法-201710930002.4
- G.施密特 - 阿克马法国公司
- 2012-04-06 - 2018-02-09 - C01B21/086
- 本发明涉及双(氟代磺酰基)酰亚胺锂或双(氟代磺酰基)酰亚胺钠的生产方法。本发明涉及式(III)(SO3‑)N‑‑(SO3‑),3C+的双(磺酸)酰亚胺盐的生产方法，其中C+代表单价阳离子，所述方法包括式(I)(OH)‑SO2‑NH2的氨基硫酸与式(II)(OH)‑SO2‑X的卤代磺酸的反应并包括与基物的反应，其中X代表卤素原子，所述基物为用所述阳离子C+形成的盐。本发明还涉及式(V)F‑(SO2)‑NH‑(SO2)‑F的双(氟代磺酰基)酰亚胺酸的生产方法以及式(VII)F‑(SO2)‑N‑‑(SO2)‑F,Li+的双(氟代磺酰基)酰亚胺锂盐的生产方法。
- 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法-201711025082.5
- 黎星术;谢家伟;王波;谢文健;辛伟贤;陈新滋 - 江苏理文化工有限公司;江西理文化工有限公司;广州理文科技有限公司
- 2017-10-27 - 2018-02-06 - C01B21/086
- 本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤1)由双氯磺酰亚胺在无溶剂条件下与三氟化锑反应，然后经蒸馏得到双氟磺酰亚胺中间体；2)金属锂与无水低级醇反应浓缩干燥得到无水低级醇锂；3)将双氟磺酰亚胺与醇锂反应，再经浓缩、打浆、过滤、干燥即得高纯度的双氟磺酰亚胺锂产品。本发明所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法具有成本低、纯度高、操作简单的特点，是一种适合工业化生产的制备方法。
- 用于制备双(氟磺酰基)‑酰亚胺的方法-201680025731.9
- 克里斯蒂安·施耐德;安娜-克里斯蒂娜·霍莫斯;安德里亚·克莱因;迈克尔·贝西耶;菲力普·斯图特;斯蒂芬·蒂勒;托马斯·格吕茨纳 - 隆萨有限公司
- 2016-05-04 - 2018-01-26 - C01B21/086
- 本发明涉及用于在升高的温度下制备双(氟磺酰基)‑酰亚胺及其衍生物的方法。
- 一种利用邻苯二甲酰亚胺制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法-201610287182.4
- 金国范;金峰;王凯;张艳;张慧;李柳斌 - 南京远淑医药科技有限公司
- 2016-04-29 - 2018-01-09 - C01B21/086
- 本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，包括以下步骤，将邻苯二甲酰亚胺溶于有机溶剂中，与氯氟磺酰或氟硫酸进行磺酰胺反应，得到邻苯二甲氟磺酰胺，其经还原为式iii所示的氟磺酰二级胺；所得到的氟磺酰二级胺，在酸性或者碱性条件下，其经还原为iv所示的氟磺酰一级胺酸盐或氟磺酰胺，其与氯氟磺酰或氟硫酸进行磺酰胺反应，得到双氟磺酰亚胺，再与树脂锂进行离子交换得到最终产物氟磺酰胺锂盐；该方法原料廉价易得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄和危险的反应条件，产品易提纯，适合于国内大量生产化。
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